GB/T 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则

ICS77.080.01

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T14203-2016

代替GB/T14203-1993

火花放电原子发射光谱分析法通则

Generalrulesforsparkdischargeatomicemissionspectrometry

2016-11-01实施

2016-02-24发布

中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T14203-2016

目次

测取样材仪原术规范前言

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GB/T14203-2016

前

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T14203-1993((钢铁及合金光电发射光谱分析法通则》。与GB/T14203-1993

相比较，除编辑性修改外主要技术内容变化如下:

一一标准名称改为《火花放电原子发射光谱分析法通则));

一一原"1主题内容与适用范围"改为"1范围"，并修改了本章内容;

一一删除原"2通则提要"章节，并将内容并人第1章;

一一增加了吃规范性引用文件"的章节及内容E

一一增加了"3术语和定义"的章节及内容;

一一增加了"4原理"的章节及内容，删除了原"3.1概要"中仪器原理的描述P

一一原"3"，现为"5仪器设备"，将本章分为"5.1仪器"和"5.2附属装置"两节，并将原"图1光电发

射光谱分析仪的构成"以仪器组成框图代替。"5.1仪器"又分为"5.1.1激发系统''''5.1.2光学

系统''''5.1.3测光系统"和"5.1.4控制系统"四条，其中原"3.1.1光摞发生器"和"3.1.2光源的电

极架部分"在"5.1.1激发系统"中进行描述，并删除了原标准光源发生器中有关发生器类型的

描述及示意图;原"3.2.3聚光装置"和"3.2.4分光器"在"5.1.2光学系统"中进行描述:原"3.2.5

测光装置"改为"5.1.3测光系统"，分"5.1.3.1光电转换检测器"和"5.1.3.2数据处理系统"两部

分进行描述;"5.2附属装置"中描述了"供气装置""取样设备川制样设备"及"小样品夹具"的

内容z

一一删除了原"4取样、制样的用具和机械"章节及内容z

一一原"5.2控制气氛的气体"改为"6.2气体"，增加了氧气纯度的要求;

一一原"7样品的制备"改为"8取样及制样方法"，并修改本章内容z

一一原"8测量操作及定量分析方法"分解为"9测量条件的设置"和"10定量分析方法"两章。第9

章中原标准光室内压力"保持在2.67X105Pa以下"，改为"符合设备要求"，并增加了对充气型

光室的要求及描述p第10章分为"分析线的选择川内标的选择""谱线干扰及校正川校准M样

品分析M定量值的表示方法"五部分进行描述z

一一原"9仪器的选择和设置"改为"11仪器的选择和安装条件"，并修改部分内容p

一一增加"12准确度(正确度和精密度)"章节，描述了引起准确度差异的因素F

一一原"10"，现为"13"，将"连续重复精度"改为"短期精密度"、"断续重复精度"改为"长期精密度"，

并短期精密度和长期精密度进行规定:删除了原标准中"再现精度"的内容;

一一原"11"，现为"14"，增加"气体使用注意事项"和"样品制备注意事项"的相关内容。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢铁标准化技术委员会CSAC/TC183)归口。

本标准起草单位z钢铁研究总院、武汉钢铁(集团)公司、宝钢集团有限公司、鞍钢股份有限公司、江

苏兴海特钢有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。

本标准主要起草人z贾云海、杨敬巍、罗倩华、沈克、王晗、于提君。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为z

一一-GB/T14203-19930

E

GB/T14203-2016

火花放电原子发射光谱分析法通则

1范围

本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方

法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。

本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用

GB/T13962光学仪器术语

GB/T13966分析仪器术语

GB/T14666分析化学术语

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3术语和定义

GB/T13962、GB/T13966和GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

样晶电极samplecathode

在样品分析中，被分析的样品是作为放电对中的阴极使用的，称为样品电极。

3.2

对电极counterelectrode

在放电过程中，与样品电极相对的、被加以高压的阳极部分。

3.3

火花放电sparkdischarge

在样品电极和对电极之间形成的分析间隙中产生的非连续放电。放电电流由周期性充电电容提

供。在火花激发引燃后形成放电，在比火花持续时间更短的时间内，分析间隙之间的电压从起始电容电

压到低的燃烧电压。因此，同电弧相比，火花可以基本上认为是断续的电弧，具有高的起始电流(或峰值

电流)以及短的工作周期(燃烧时间与非燃烧时间比率)。

3.4

极距规analyticalgapgauge

用以确定对电极与样品电极间距离的量具。

3.5

描迹profile

通过调整光学系统内准直镜、人射狭缝、光栅等任一光学部件位置，以获得最佳发光强度的过程。

1

GB/T14203-2016

3.6

光室opticschamber

用于放置将复合光分解成单色光的光学元件的腔体。

3.7

预燃preb町n

在测量光谱强度之前所进行的一系列火花放电。目的在于去除氧气等具有吸收谱线强度特性的气

体，同时，产生局部重熔，改善样品待测部位的结构，以减少样品因结构差异产生的影响。

3.8

积分integrate

在一定时间内，检测器接收发光强度的过程。

3.9

独立测量independentmeasurement

对样品激发一次，获得1个独立测量结果的过程。

3.10

枝准calibrate

建立被分析元素的含量与仪器测量的发光强度之间对应关系的过程。

3.11

校准曲线calibrationcurve

表示样品中元素含量与仪器测量