DB34/T 4314-2022 植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

ICS65.100

CCSB21

34

安徽省地方标准

DB34/T4314—2022

植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留

量的测定液相色谱-质谱联用法

Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplant

origin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod

2022-10-26发布2022-11-26实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T4314—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。

本文件由安徽省农业农村厅归口。

本文件起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业农村部农产品质量安

全风险评估实验室（合肥）、安徽省食品药品检验研究院、阜阳市农业综合行政执法监督支队、安庆市

农产品质量安全检测中心、宣城市农产品质量安全中心、寿县农业技术推广中心、宿松县植检植保站。

本文件主要起草人：褚玥、刘琴芳、黄泾、李军、王伟、李金宝、余兵、王莹、孙明娜、董旭、童

舟、孟丹丹、王梅、段劲生、高同春。

I

DB34/T4314—2022

植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质

谱联用法

1范围

本文件规定了植物源性农产品小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、

氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的液相色谱质谱联用检测方法。

本文件适用于植物源性农产品小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、

氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚用乙腈和水混合溶液提取后，经吸附剂分

散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.4乙酸铵(CH3COONH4，CAS号：631-61-8)：色谱纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

溶液配制

5.2.1甲酸水溶液（0.1％）：吸取1mL甲酸（5.1.3），加水混匀定容至1L。

1

DB34/T4314—2022

5.2.2乙酸铵-甲酸水溶液（5mmol/L）：称取0.388g乙酸铵（5.1.4），用0.1％甲酸水溶液（5.2.1）

溶解并稀释至1L，摇匀。

标准品

——氟虫腈（C12H4Cl2F6N4OS，CAS号：120068-37-3）

——氟甲腈（C12H4Cl2F6N4，CAS号：205650-65-3）

——氟虫腈砜（C12H4Cl2F6N4O2S，CAS号：120068-36-2）

——氟虫腈硫醚（C12H4Cl2F6N4S，CAS号：120067-83-6）标准品，纯度均≥99.0％

标准溶液配制

5.4.1氟虫腈标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取氟虫腈标准品10mg（精确至0.1mg），用甲

醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，－18℃下避光保存，有效期6个月。

5.4.2氟甲腈标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取氟甲腈标准品10mg（精确至0.1mg），用甲

醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，－18℃下避光保存，有效期6个月。

5.4.3氟虫腈砜标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取氟虫腈砜标准品10mg（精确至0.1mg），

用甲醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，－18℃下避光保存，有效期6个月。

5.4.4氟虫腈硫醚标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取氟虫腈硫醚标准品10mg（精确至0.1mg），

用甲醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，－18℃下避光保存，有效期6个月。

5.4.5混合标准储备溶液（10mg/L）：分别吸取适量的各单标储备液（5.4.1，5.4.2，5.4.3，5.4.4），

用甲醇（5.1.2）溶解，配制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液，－18℃下避光保存，有效期1个

月。

材料

5.5.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

5.5.2微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。

6主要仪器和设备

液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

分析天平：感量0