DB37/T 3968-2020 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.020

B01

DB37

山东省地方标准

DB37/T3968—2020

养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,copperandzincinwastewater

fromanimalbreeding—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2020-06-08发布2020-07-08实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3968—2020

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学

院。

本标准主要起草人：张丙春、张红、赵善仓、李玉环、杜红霞、赵玉华、范丽霞。

I

DB37/T3968—2020

养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质

谱法

1范围

本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)测定的电感耦合等离

子体质谱法。

本标准适用于养殖污水中Pb、Cd、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。

本方法检出限：Pb、Cd为0.10ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.15ug/L。

本方法定量限：Pb、Cd为0.30ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.50ug/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27522畜禽养殖污水采样技术规范

3原理

样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，样品测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质

荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各

元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸(HNO3)。

4.2过氧化氢(30%)。

4.3硝酸溶液：取50mL硝酸(4.1)加水定容至1000mL。

4.4标准储备液：Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准

溶液。

4.5内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。

4.6Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液

(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、As均为100.0ug/L；Cd为50.0ug/L；Cu、Zn均为1000ug/L。

4.7混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：

Sc、In、Bi、Ge均为1000ug/L。

4.8质谱调谐液：仪器自备调谐液。

4.9微孔滤膜：0.22um。

1

DB37/T3968—2020

4.10高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99%。

4.11高纯氦气：纯度不低于99.999%。

5仪器设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

5.3超纯水系统。

5.4赶酸仪。

5.5超声水浴箱。

6样品

按GB/T27522的规定执行。

7试验步骤

7.1样品消解

准