GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GB 29688-2013 National Food Safety Standards: Determination of Cloramphenicol Residue in Milk by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

国家标准 中文简体 现行 页数:8页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
GB 29688-2013
相关服务
标准类型
国家标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
-
发布日期
2013-09-16
实施日期
2014-01-01
发布单位/组织
中华人民共和国农业部、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
归口单位
-
适用范围
本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。

研制信息

起草单位:
-
起草人:
-
出版信息:
页数:8页 | 字数:16 千字 | 开本: 大16开

内容描述

ICS

G

中华人民共和国国家标准

GB29688—2013

食品安全国家标准

牛奶中氯霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofChloramphenicolresiduesinmilkbyLiquid

Chromatography-tandemMassSpectrometricmethod

(电子版本仅供参考,以标准正式出版物为准)

2013-09-16发布2014-01-01实施

中华人民共和国农业部发布

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

目次

目次I

前言II

牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1

1范围1

2规范性引用文件1

3原理1

4试剂和材料1

5仪器和设备2

6样品的制备与保存2

6.1样品的制备2

6.2样品的保存3

7测定步骤3

7.1提取3

7.2净化3

7.3标准曲线的制备3

7.4测定3

7.5空白试验5

8结果计算和表述5

9检测方法灵敏度、准确度、精密度5

9.1灵敏度5

9.2准确度6

9.3精密度6

附录A7

I

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准系国内首次发布的国家标准。

II

牛奶中氯霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方

研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则

GB/T6682-1992分析实验室用水规则和试验方法

3原理

试料中残留的氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,C18柱净化,液相色谱-串联质谱测定,内

标法定量。

4试剂和材料

以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1氯霉素标准品:含量≥97%。

4.2内标物:氘代氯霉素标准品:含量为100µg/mL(作为内标物标准贮备液)。

4.3甲醇:色谱纯。

4.4乙腈:色谱纯。

4.5乙酸乙酯

4.6氯化钠

4.7正己烷

4.8C18固相萃取柱:500mg/3mL,或相当者。

4.94%氯化钠溶液:取氯化钠4g,用水溶解并稀释至100mL。

4.10100µg/mL氯霉素标准贮备液:精密称取氯霉素标准品10mg,于100mL量瓶中,用甲醇溶解

并稀释至刻度,配制成浓度为100µg/mL的氯霉素标准贮备液。-20℃以下保存,有效期1年。

4.11100µg/L氯霉素标准工作溶液精密量取100µg/mL氯霉素标准贮备溶液100µL,于100mL

量瓶中,用50%乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100µg/L的标准工作液。2~8℃保存,有效期

1个月。

4.1220µg/L氘代氯霉素标准工作溶液精密量取氘代氯霉素标准品20μL,于1000mL量瓶中,用

50%乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为20µg/L的氘代氯霉素标准工作液。2~8℃保存,有效期3

个月。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量0.00001g。

5.3天平:感量0.01g。

5.4漩涡振荡器

5.5振荡器

5.6组织匀浆机

5.7冷冻离心机

5.8旋转蒸发仪

5.9离心管:50mL。

5.10鸡心瓶:50mL

5.11固相萃取装置

5.12氮吹仪

5.13滤膜:0.22µm。

6试料的制备与保存

6.1试料的制备

取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合,并使均质。

——取均质后的供试样品,作为供试试料。

——取均质后的空白样品,作为空白试料。

——取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。

6.2试料的保存

-20℃以下保存。

7测定步骤

7.1提取

取试料(10±0.05)g,于50mL离心管中,加氘代氯霉素内标工作液250L,再加乙酸乙酯20mL,

振荡15min,6000r/min离心10min,取乙酸乙酯层液于鸡心瓶中。再加乙酸乙酯20mL重复提取一次,

合并两次提取液于鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干。用4%氯化钠溶液5mL溶解残留物,加正己烷

5mL振荡混合1min,静置分层,弃正己烷液。再加正己烷5mL,重复提取一次。取下层液备用。

7.2净化

C18柱依次用甲醇5mL和水5mL活化,取备用液过柱,控制流速1滴/3~4s,用水5mL淋洗,

抽干,用甲醇5mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干。用50%乙腈1.0mL溶解残余物,涡旋混匀,

滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3标准曲线的制备

精密量取100µg/L氯霉素标准工作溶液和20µg/L氘代氯霉素内标工作溶液适量,用流动相稀释,

配制成氯霉素浓度为0.10、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0µg/L,氘代氯霉素浓度为5µg/L的系列标准溶液,

供液相色谱-串联质谱仪测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标

准曲线。求回归方程和相关系数。

7.4测定

7.4.1液相色谱条件

色谱柱:C18(150mm×2.1mm,粒径5µm),或相当者;

柱温:30℃;

流速:0.2mL/min;

进样量:20µL;

运行时间:8min;

流动相:乙腈+水(50+50,v/v);

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