GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 29688-2013 National Food Safety Standards: Determination of Cloramphenicol Residue in Milk by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
基本信息
本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。
发布历史
-
2013年09月
研制信息
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- 起草人:
- -
- 出版信息:
- 页数:8页 | 字数:16 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS
G
中华人民共和国国家标准
GB29688—2013
食品安全国家标准
牛奶中氯霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
DeterminationofChloramphenicolresiduesinmilkbyLiquid
Chromatography-tandemMassSpectrometricmethod
(电子版本仅供参考,以标准正式出版物为准)
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
目次
目次I
前言II
牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1
1范围1
2规范性引用文件1
3原理1
4试剂和材料1
5仪器和设备2
6样品的制备与保存2
6.1样品的制备2
6.2样品的保存3
7测定步骤3
7.1提取3
7.2净化3
7.3标准曲线的制备3
7.4测定3
7.5空白试验5
8结果计算和表述5
9检测方法灵敏度、准确度、精密度5
9.1灵敏度5
9.2准确度6
9.3精密度6
附录A7
I
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准系国内首次发布的国家标准。
II
牛奶中氯霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
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3原理
试料中残留的氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,C18柱净化,液相色谱-串联质谱测定,内
标法定量。
4试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1氯霉素标准品:含量≥97%。
4.2内标物:氘代氯霉素标准品:含量为100µg/mL(作为内标物标准贮备液)。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4乙腈:色谱纯。
4.5乙酸乙酯
4.6氯化钠
4.7正己烷
1
4.8C18固相萃取柱:500mg/3mL,或相当者。
4.94%氯化钠溶液:取氯化钠4g,用水溶解并稀释至100mL。
4.10100µg/mL氯霉素标准贮备液:精密称取氯霉素标准品10mg,于100mL量瓶中,用甲醇溶解
并稀释至刻度,配制成浓度为100µg/mL的氯霉素标准贮备液。-20℃以下保存,有效期1年。
4.11100µg/L氯霉素标准工作溶液精密量取100µg/mL氯霉素标准贮备溶液100µL,于100mL
量瓶中,用50%乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100µg/L的标准工作液。2~8℃保存,有效期
1个月。
4.1220µg/L氘代氯霉素标准工作溶液精密量取氘代氯霉素标准品20μL,于1000mL量瓶中,用
50%乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为20µg/L的氘代氯霉素标准工作液。2~8℃保存,有效期3
个月。
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。
5.2分析天平:感量0.00001g。
5.3天平:感量0.01g。
5.4漩涡振荡器
5.5振荡器
5.6组织匀浆机
5.7冷冻离心机
5.8旋转蒸发仪
5.9离心管:50mL。
5.10鸡心瓶:50mL
5.11固相萃取装置
5.12氮吹仪
5.13滤膜:0.22µm。
6试料的制备与保存
6.1试料的制备
取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合,并使均质。
——取均质后的供试样品,作为供试试料。
——取均质后的空白样品,作为空白试料。
——取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
2
6.2试料的保存
-20℃以下保存。
7测定步骤
7.1提取
取试料(10±0.05)g,于50mL离心管中,加氘代氯霉素内标工作液250L,再加乙酸乙酯20mL,
振荡15min,6000r/min离心10min,取乙酸乙酯层液于鸡心瓶中。再加乙酸乙酯20mL重复提取一次,
合并两次提取液于鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干。用4%氯化钠溶液5mL溶解残留物,加正己烷
5mL振荡混合1min,静置分层,弃正己烷液。再加正己烷5mL,重复提取一次。取下层液备用。
7.2净化
C18柱依次用甲醇5mL和水5mL活化,取备用液过柱,控制流速1滴/3~4s,用水5mL淋洗,
抽干,用甲醇5mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干。用50%乙腈1.0mL溶解残余物,涡旋混匀,
滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。
7.3标准曲线的制备
精密量取100µg/L氯霉素标准工作溶液和20µg/L氘代氯霉素内标工作溶液适量,用流动相稀释,
配制成氯霉素浓度为0.10、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0µg/L,氘代氯霉素浓度为5µg/L的系列标准溶液,
供液相色谱-串联质谱仪测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标
准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4测定
7.4.1液相色谱条件
色谱柱:C18(150mm×2.1mm,粒径5µm),或相当者;
柱温:30℃;
流速:0.2mL/min;
进样量:20µL;
运行时间:8min;
流动相:乙腈+水(50+50,v/v);
定制服务
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