GB 31604.26-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定

中华人民共和国国家标准

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犌犅３１６０４．２６２０１６

食品安全国家标准

食品接触材料及制品

环氧氯丙烷的测定和

迁移量的测定

２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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犌犅３１６０４．２６２０１６

前言

本标准代替／—《食品接触材料塑料中环氧氯丙烷含量的测定高效液相色谱

ＧＢＴ２３２９６．７２００９

》／—《

法及ＳＮＴ２８９７２０１１出口食品接触材料金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱

法》。

／—，：

本标准与ＧＢＴ２３２９６．７２００９相比主要变化如下

———“

标准名称修改为食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的

测定”；

———增加了适用范围；

———修改了涂层的制样方法；

———增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法。

Ⅰ

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犌犅３１６０４．２６２０１６

食品安全国家标准

食品接触材料及制品

环氧氯丙烷的测定和

迁移量的测定

１范围

（、、）

本标准规定了食品接触材料及制品塑料涂料纸和纸板中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测

定方法。

（、、）

本标准适用于食品接触材料及制品塑料涂料纸和纸板中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷

，（、、）

迁移量的测定方法其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品塑料涂料纸制品中环氧氯丙

，（、、）

烷的测定气相色谱质谱法适用于食品接触材料及制品塑料涂料纸和纸板中环氧氯丙烷的迁移量

的测定。

环氧氯丙烷的测定

２原理

，，，

试样中环氧氯丙烷经二氧六环提取后提取液用微蒸馏装置进行蒸馏馏出液中的环氧氯丙

１４

，，，

烷经衍生后其衍生物经过液相色谱分离用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量换算出试样中

。。

环氧氯丙烷的含量采用外标法定量

３试剂和材料

，，／。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为ＧＢＴ６６８２规定的一级水

３．１试剂

乙腈（）：色谱纯。

３．１．１ＣＨＮ

２３

，（），。

二甲氧基蒽磺酸钠即

３．１．２９１０２ＣＨＮａＯＳＤＡＳＮａ

１６１３５

，（）：，。

二氧六环纯度大于含水量应小于

３．１．３１４ＣＨＯ９９％０．０１％

４８２

甲醇（）：色谱纯。

３．１．４ＣＨＯ

４

３．１．５强酸性阳离子交换树脂。

３．１．６氮气：纯度大于或等于９９．９％。

３．１．７冰块。

３．２试剂配制

甲醇溶液（，体积分数）

３．２．１８０％

，。

量取４００ｍＬ甲醇于５００ｍＬ容量瓶中用水定容

１

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，二甲氧基蒽磺酸试剂（试剂）

３．２．２９１０２犇犃犛

（，），

用２００ｍＬ甲醇溶液８０％体积分数活化约５０ｇ预先处理好的强酸性阳离子交换树脂然后用树

，，。

脂填充内径为１ｃｍ的玻璃柱直至树脂高度约２０ｃｍ备用称取１００ｍｇ的ＤＡＳＮａ于预先盛有

甲醇的烧杯中，加热溶解，将溶液分次次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱，使流

２０ｍＬ２３

～

／，，。

出液流速约为收集为时的洗脱液直至开始上升将所得洗脱液用氮吹仪

０．５ｍＬｍｉｎＨ１２Ｈ

ｐ～ｐ

吹干，制得ＤＡＳ试剂。应避光保存，保存期为一年。

乙腈溶液（／）

３．２．３犇犃犛５犿犿犔

犵

（）。，。

称取２０ｍ精确至０．１ｍＤＡＳ试剂溶解于４ｍＬ乙腈中临用现配避光保存

ｇｇ

３．３标准品

环氧氯丙烷（，号：），纯度，或经国家认证并授予标准物质证书的标准

ＣＨＣｌＯＣＡＳ１０６８９８＞９９％

３５

物质。

３．４标准溶液配制

环氧氯丙烷标准储备液（／）

３．４．１１犿犿犔

犵

（），，。

称取精确至环氧氯丙烷于容量瓶中用二氧六环定容溶液于

１００ｍｇ０．１ｍｇ１００ｍＬ１４

避光密封储存，有效期为个月。

－２０℃２０℃３

～

环氧氯丙烷标准使用液（／）

３．４．２４０犿犔

μ犵

（／），，。

准确移取的环氧氯丙烷标准储备液至容量瓶中用二氧六环定容

２．０ｍＬ１ｍｍＬ５０ｍＬ１４

ｇ

３．４．３环氧氯丙烷的标准中间溶液

分别移取、、、、、、的环氧氯丙烷标准使用液

０．０ｍＬ０．５ｍＬ１．０ｍＬ２．０ｍＬ３．０ｍＬ４．０ｍＬ５．０ｍＬ

（／），，。／、

于个的容量瓶中用二氧六环定容标准中间液的浓度分别为

４０ｍＬ７２５ｍＬ１４０．０ｍＬ

μｇμｇ

／、／、／、／、／、／。

０．８ｍＬ１．６ｍＬ３．２ｍＬ４．８ｍＬ６．４ｍＬ８．０ｍＬ

μｇμｇμｇμｇμｇμｇ

３．４．４环氧氯丙烷标准工作溶液

，，

分别移取二氧六环于个样品瓶中再分别准确加入环氧氯丙烷标准中间溶

１０．０ｍＬ１４７１００Ｌ

μ

液加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封并将样品瓶标记为环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分

，，。Ａｂ。

别为：／、／、／、／、／、／、／。

０Ｌ８Ｌ１６Ｌ３２Ｌ４８Ｌ６４Ｌ８０Ｌ

μｇμｇμｇμｇμｇμｇμｇ

４仪器和设备

：。

４．１高效液相色谱仪配有２０Ｌ定量环和荧光检测器

μ

４．２分析天平：感量分别为１ｍ和０．１ｍ。

ｇｇ

（）。

４．３微蒸馏装置如图Ａ．１所示

４．４氮吹仪。

：，，

４．５样品瓶２０ｍＬ配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫隔垫接触样品一面应涂有聚四氟

乙烯。

２

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注：如果没有合适样品瓶，可用顶空瓶代替。

移液器：、。

４．６５０Ｌ１００Ｌ

μμ

：。

４．７分析天平感量０．１ｍ

ｇ

微孔滤膜：。

４．８０．２２ｍ

μ

注：使用的滤膜不应对环氧氯丙烷衍生物有吸附作用。

４．９容量瓶。

５分析步骤

５．１试样制备

２

，，

测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时样品裁剪成若干个面积为２ｄｍ的小片任取其中

两片作平行试样。将２ｄｍ２的小片切割成大小１ｃｍ２的碎片，备用。对于涂层样品则轻轻刮下约

，。

０．２ｇ备用

５．２试样溶液的制备

５．２．１塑料及纸制品试样提取液的制备

（），，，

将备用待测的塑料或纸制品称量精确至后浸入的二氧六环中密

０．５０ｇ０．１ｍｇ５０．０ｍＬ１４

。。，，

封在室温下提取６ｈ移取１０．０ｍＬ提取液于２０ｍＬ样品瓶中加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密

，。

封并将顶空瓶标记为瓶Ａｓ

５．２．２涂层提取液的制备

（），，，。

称取精确至备用的涂层样品浸入的二氧六环中密封在室温下提

０．１５ｇ０．１ｍｇ１５．０ｍＬ１４

。，，

取６ｈ移取１０．０ｍＬ提取液于样品瓶中加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封并将样品瓶标记为

瓶Ａｓ。

注：本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法。预期也可用于其他任何含

１

有环氧氯丙烷的食品接触材料及制品。

注：如果塑料包装试样或容器涂层较厚，应该提高温度或延长提取时间。整个提取过程应在密闭环境中进行以防

２

止环氧氯丙烷逸出。

５．３空白溶液的制备

移取未与塑料、纸制品或涂层样品接触的，二氧六环转入样品瓶中，加入磁力

１０．０ｍＬ１４２０ｍＬ

搅拌棒，用隔垫和铝盖密封，并将样品瓶标记为。

Ａ０

，二氧六环提取液的蒸馏

５．４１４

应用图的微蒸馏装置，将，二氧六环提取液进行蒸馏，收集部分馏出液。图中瓶为

Ａ．１１４Ａ．１Ａ

、、和中的样品瓶，其中分别含有的试样提取溶液、空白溶液和标准工作

５．２．１５．２．２５．３３．４．４１０ｍＬ

溶液。

另取２０ｍＬ样品瓶，于体积为３ｍＬ处进行标记后用隔垫和铝盖密封。将密封后的样品瓶称量（精

确至），。

０．１ｍｇ并标记为瓶Ｂ

如图所示，瓶和瓶通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接，钢管刺入瓶中的深度为

Ａ．１ＡＢＡ

，刺入瓶中的深度。为避免管口堵塞，应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔，

１ｃｍ２ｃｍＢ３ｃｍ４ｃｍ

～～

使钢管可迅速刺入瓶中。同时，在瓶的盖子上插入注射器针头以避免瓶中压力过大。

Ｂ

３

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