DB32/T 3584-2019 水中铅-210的测定 冠醚树脂色层法

ICS13.030.99

Z05

DB32

江苏省地方标准

DB32/T3584-2019

水中铅-210的测定冠醚树脂色层法

Determinationoflead-210inwater

——Crownetherresinchromatographymethod

2019-04-08发布2019-04-30实施

江苏省市场监督管理局

发布

江苏省生态环境厅

DB32/T3584-2019

目次

前言....................................................................................................................................................................II

1适用范围......................................................................................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................................................................................1

3方法原理......................................................................................................................................................1

4试剂和材料..................................................................................................................................................1

5仪器和设备..................................................................................................................................................2

6样品..............................................................................................................................................................2

7铅载体配制及标定......................................................................................................................................3

8仪器刻度......................................................................................................................................................4

9结果计算与表示..........................................................................................................................................5

10精密度和准确度........................................................................................................................................5

11质量保证和质量控制................................................................................................................................6

12废物处理....................................................................................................................................................7

13注意事项....................................................................................................................................................7

附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明........................................................................................9

I

DB32/T3584-2019

前言

本标准按照GB/T1.1给出的规则进行编写。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。

本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。

本标准主要起草人：张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。

II

DB32/T3584-2019

水中铅-210的测定冠醚树脂色层法

警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质，为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入

微量的放射性粒子，建议做好个人防护，在通风橱内操作，且通风橱的负压不能太大，以免产生空气扰

动。

1适用范围

本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内

容。

本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。

典型条件下，方法探测下限可达2.0mBq/L。具体内容参见附录A.1。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T11682低本底α和/或β测量仪

HJ/T61辐射环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

3方法原理

水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附

铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的β

射线，推算出样品中铅-210的含量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸

馏水，所有试剂都不具有可测到的β放射性。

4.1盐酸（HCl），36%~38%（m/m）。

4.2盐酸（HCl），1.0mol/L。

1

DB32/T3584-2019

4.3盐酸（HCl），2.0mol/L。

4.4硝酸（HNO3），65%~68%（m/m）。

4.5硝酸（HNO3），8.0mol/L。

4.6硝酸（HNO3），1.0mol/L。

4.7硝酸（HNO3），0.1mol/L。

4.8硫酸（H2SO4），95.0%~98.0%（m/m）。

4.9硫酸（H2SO4），2.0mol/L。

4.10无水乙醇（C2H5OH），纯度≥98.0%。

4.11氨水（NH4OH），28%～30%（m/m）。

4.12过氧化氢（H2O2），30%。

4.13高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。

4.14高锰酸钾溶液（KMnO4），2%（m/V）。

4.15三氯化铁（FeCl3），纯度≥99.0%

3+

4.16三氯化铁溶液（FeCl3），约20mgFe/mL，1mol/L盐酸溶液（4.2）。

4.17抗坏血酸（C6H8O6），纯度≥99.0%。

4.18抗坏血酸溶液，0.5mol/L。

4.19无水硫酸钠（Na2SO4），纯度≥99.0%。

4.20饱和硫酸钠溶液。

4.21硝酸铅（Pb（NO3）2），纯度≥99.9%。

4.22铅载体，约10mgPb2+/mL，0.1mol/L硝酸溶液。

4.23柠檬酸铵，纯度≥99.0%。

4.24柠檬酸铵溶液，0.05mol/L。

4.25铅-210标准溶液，活度浓度值推荐1.0Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并

持有相应的活度浓度证明。

4.26冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50μm~100μm，1.0mg树脂/柱，铅交换容量：30mg/g）。

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