GB/T 5511-2008 谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法

ICs67,040

Xlo

中华人民共和国国家标准

GB/T55ll-2008/Iso20483:2006

GB/T5511—

1985

代替

谷物和豆类氮含量测定和

粗蛋白质含量计算凯氏法

Cerealsandpulses-Determinationofthenitrogencontentandcalculation

ofthecrudeproteincontent-Kjeldahlmethod

(ISo20483:2006,IDT)

⒛⒏0-80发22布200B-1⒉01实施

中中轶国脚眩鲴标桅Ⅲ鹏管跚岍蛐员会局发布

GB/T55l1-2008/Iso20483:2006

一

刖一〓日

际IsO⒛483:2006《

本标准等同采用国标准谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含童计算凯

》

氏法。

为了便于使用,本标准对IsO20483:200C进行了下列编辑性修改:

“”“

——本国际标准-词改为本标准△

“

”“

——

用。逗,”

小数点代替作为小数点的号;

——删除国际标准的前言;

—

—

将引用文件中的⒔O712替换为现行国家标准GB/T21305,Iso65⑽替换为GB/T10362。

本标对GB/T5511-1985《、》

准是粮食油料检验粗白测的。

蛋质定法修订

本标准与GB/T5511—1985相比主要变化如下:

——

了原理、、、、

增加规范性引用文件术语和义试、、

定扦样样制备含水量浏定精密度和测试报告。

本标施日GB/T5511—1985。

准自实期起代替

本标准的附录A、附录B相附录C均为资料性附录。

本国局。

标准由家浪食提出

本标准由全国稂油标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:国家粮食局科学研究院。

本主要起:张、、。

标准草人佳欣郝希成吴春华

本标所历:

准替代标准的次版本发布情况为

———

GB/T5511—1985。

GB/T55li-2008/Iso20483:2006

谷物和豆类氮含量测定和

粗蛋白质含量计算凯氏法

:使、.本

t告用本标准可能涉及到具有危险的物质操作和设备标准的主旨不是陈述与使用该标准

有关的所有安全问题,在使用本标准前,标准的使用者应建立适当的安全措施和规定应用的限制。

1范围

本标准规定了用凯氏法测定谷物、豆类及衍生产品中氮含量的测定方法和粗蛋白质含量的计算

方法。

本方法不能区分蛋白质氮和非蛋白质氮。如果测定非蛋白质氮含量非常重要,可以使用其他合适

的方法。

:在况,使盐亚无法达全回。

注特定情下用本方法测定硝酸和硝酸盐中的氮到完收

2规范性引用文件

。日,其

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注期的引用文件随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

可。日,其。

是否便用这些文件的最新版本凡是不注期的引用文件最新版本适用于本标准

GB/T10362玉米水分测定法(GB/T10362—1989,eqv⒔o6540:1980)

GB/T21305谷物及谷物制品水分的测定常规法(GB/T21305-2007,Iso712:1998,IDT)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

31

蜃民噌扌彐【nitrogencon】en】

应用本标所规定的程测得的含量。

准序氮

注:以干物质的质量分数表示。

3.2

租蛋白质合且crudepmteinct,ntent

应用本标准所规的测得的含以不谷豆的白系,得到

将定程序氮量乘同物或类蛋质换箅数粗蛋白质

含量。

注:以干物质的质量分数表示。

4原理

试剂下用酸消,反应用和后馏。出的被硼酸液收,吸液

样在催化存在硫解产物碱中蒸释放氨溶吸收

用硫酸溶液滴定,测定氮含量并计算粗蛋白质含量。

5试剂

除参考物质外,只使用经确认无氮的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水或去离子水或同等纯度水.

耆告:5,4、5.8、5.ll和512中提到的试剂应谨慎使用。

5.1硫酸钾(K2so‘)。

5.2五水硫酸铜(Cuso4·5H20)。

1

丿

GB/T5511-2008/Iso20483:2006

5,3二氧化钛(TlO2)。

5,4硫酸(H2so‘):c(H2so4)=18mol/L,F,9°(H2sα)=184g/mL。

55石蜡油。

56M乙酰苯胺(C:H9NO):熔点114℃,氮含量1036g/100g。

5.7色氨酸(C】1H12N202):熔点282℃,氮含量13.72V100g。

5,8五氧化二磷(P205)。

5.9硼:水,宀(H3Bo3)=40酊L,或

酸溶液。所使用仪器推荐的浓度。

5.10指示剂:按照所使用仪器的推荐,加人=A(510.D和溶液B(5.102)(例如:5体

积溶液A和1体积溶液B)。

注1:有可能准各使用的硼酸溶含有指示剂(

注2:溶液A和溶液B的比

也可以使用pH电,pH电极需要每天校准。

5101溶液A:200(CaH14Br4O5s)溶于体积分数为(C2HsOH),配制成

100mL溶

液。

5102溶液B:200),配制成100mL

溶液。

51l氢氧化钠水也可以使用含氮

量少于或等于0,

512硫酸:标准液,c(H2

因为硫酸

5.13溶液,c(≡0,05mol/L.

也可以选择

5l0浮石:颗粒

515蔗糖(可选含氮。

6仪器

61机械研磨机。

62筛子:孔径0,8

6.3分析天平:分度

6.4、

消化蒸馏和滴定仪

消化单元应确保温度的

通过使用两种参考物质(5温度的均匀性,并同时测定

回收率。

蒸馏仪器也应通过进行已知量铵盐的铵溶液(5.13)彐和检查回收率,回收率

应大于或等于998%.

7扦样

实验室接受的样品应具有代表性,在运输或储藏过程中不应受损或改变。

本标准不规定扦样方法,推荐Iso66狃和Iso13690给出的扦样方法。

8试样制备

如果需要,样品要进行研磨,使其完全通过0.8mm孔径的筛子。对于粮食,至少要研磨200g样

品,研磨后的样品要充分混匀。

2

GB/T55l1-2008/kso20483:2006

9水分测定

用本标准第8章制备的部分样品测定水分(ⅡH)。测定水分的方法要适合测定对象(例如谷物和谷

物制品按GB/T21305测定;玉米按GB/T10362测定.或者使用参考文献E10彐中描述的适合特殊种

子的方法)。

10操作步骤

10.1通则

如果需要检查是否满足重复佳限(12,2)的要求,可按照10.2到10.5的步骤迸行两次独立的测定。

10.2称样

依据预估含氮量称量试样(第8章),精确到0001g,使试样的含氮量在0005g~02g之间,最好

g。20.0

大于

10.3测定

10.31消化

苷告:下列操作应在通风良好,具有硫酸防护罩的条仵下进行。

转移试样(102)到消解烧瓶,然后加人:

—

—

g硫01

酸钾;)1.5(

——

0,30g五水硫酸铜(52);

—

—030g二氧化钛(53)(也可以用规成的状);

使符合定分粒催化剂

—

—

20mL硫酸(54)。

∷

可根据器情况调整酸的人,但应此进可以对N-乙的回达99.5%

仪硫