GB/T 35923-2018 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 增塑剂含量测定方法

ICS71.080.99

G15

国

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中华人民和国国家标准

GB/T35923-2018

光学功能薄膜三醋酸纤维素醋（TAC）膜

增塑剂含量测定方法

Opticalfunctionalfilm-Cellulosetriacetate(TAC)film一

Determinationofplasticizercontent

2018-02-06发布2018-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T35923-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中同石油和化学T业联合会提而。

本标准向全同光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归仁｜。

本标准起草单位：中同乐凯集团有限公司、保定出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：刘晓慧、文lj谦、王香艳、刘萍、藏立恒、姜宁、王菲、刘会双、向银亮。

I

GB/T35923-2018

光学功能薄膜三醋酸纤维素醋（TAC）膜

增塑剂含量测定方法

1范围

本标准规定了三陪酸纤维素酣（TAC）膜中增塑剂（邻苯二甲酸二丁酣即DBP、邻苯二甲酸丁节目旨

即BBP、邻苯二甲酸二辛醋即DEHP、邻苯二甲酸二正辛醋即DNOP、邻苯二甲酸二异圭酣即DINP、邻

苯二甲酸二异类醋即DIDP、邻苯二甲酸二甲氧基乙酣即DMEP,2－联苯基二苯基磷酸酣即BDP和磷酸

三苯酣即TPP）含量的气相色谱－质谱测定方法。

本标准适用于三醋酸纤维素醋（TAC）膜中增塑剂（DBP,BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP,

DMEP,BDP和TPP）含量的检测。

2原理

用二氯甲炕溶解TAC膜，加入正己烧沉淀其中的聚合物，过滤后，增塑剂留在滤液中，采用气相色

谱－质谱联用仪检测，外标法定量。

3试剂和材料

3.1二氯甲：皖：色谱纯。

3.2正己；皖：色谱纯。

3.3标准品：DBP、BBP,DEHP、DNOP、DINP,DIDP、DMEP,BDP、TPP标准品：纯度均不低于

99.5%。

3.4丙酬：色谱纯。

3.5试盼用气体：氮气，纯度二三99.999%。

4仪器和设备

4.1气相色谱－质谱联用仪。

4.2振荡器。

4.3分析天平（精度为0.1mg）。

5分析步骤

5.1器皿准备

实验中所周玻璃器皿，均经过丙酣琳洗，通风晾干后备用。

5.2标准储备液的制备

分别准确称取适量的标准品（3.3），用二氯甲：皖（3.1）榕解后转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀，得

GB/T35923-2018

到1000µg/mL的标准储备液。

5.3标准工作溶液的制备

再用移液管分别准确吸取10mL标准储备液（5.2）于50mL容量瓶中，用正己烧定容，充分摇匀，

即得到200/.tg/mL的标准丁，作溶液；将其逐级稀释，得到DBP,BBP,DEHP、DNOP、DMEP,BDP,TPP

浓度为0.2Jtg/mL、0.5Jtg/mL、1.0J.Lg/mL、2.0Jtg/mL、5.0Jtg/mL,DINP、DIDP浓度为1.0µg/mL、

5.0vg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL的混合标准丁．作溶液，以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵

坐标，绘制标准丁－作什fJ线。

5.4样品溶液制备

取TAC膜，裁成约5mmX5mm的碎片，然后称取0.5g（精确至1mg）碎片子100mL三角烧瓶

中，用量筒加入30mL二氯甲烧，放在振荡器上缓慢摇动以促进溶解。待样品完全j容解后，用量筒向三

角烧瓶中力｜｜入正己；皖40mL，边；JI!边摇动三角烧瓶，使溶液中的三醋酸纤维素醋高聚物形成沉淀，再用

定量滤纸过滤，滤液接收于100mL容量瓶中，每次用5mL正己烧洗涤三角烧瓶，再冲洗沉淀，共计三

次，合并滤液，用正己烧定容并氓合均匀，供GC-MS分析。

试斡中使用的试剂按5.4处理后，进行GC-MS分析。

5.5测定

5.5.1仪器条件

5.5.1.1色i普柱：DB-5MS柱［30m×0.25mm（内径）×0.25µm,100%聚二甲基硅氧炕］或相当者。

5.5.1.2柱；昆程序：初始f且度180℃，以15。'C/r丑in的速率牛升e至300℃，保持5min

5.5.1.3进样口；且度：280℃。

5.5.1.4色谱／质谱接口泪度：290℃。

5.5.1.5载气流量：氮气1.5mL/min。

5.5.1.6进样方式：不分流进样，帘剂延迟5min

5.5.1.7电离方式：EI。

5.5.1.8电离能量：70eV0

5.5.1.9进样量：1µL。

5.5.1.10监视rj方式：选择离子扫描模式（SIM），监视rj离子参见附录A。

5.5.2定性分析

进行样品测定时，如果检州的色谱峰的保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品质谱罔

中，所选择的离子均什1砚，而且所