T/CI 088-2022 干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定 液相色谱-串联质谱法

范围:本文件规定了干制鱼中4-羟基-己烯醛（HHE）和4-羟基-壬烯醛（HNE）的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于鲅鱼、鲳鱼、鳕鱼、刀鱼等鱼类干制品可食组织中HHE和HNE含量的测定; 主要技术内容:3.1 干制鱼鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成的产品。4 原理试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经 2,4-二硝基苯肼衍生后，用二氯甲烷萃取，再经硅胶固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。5 试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 试剂与材料5.1.1 乙酸（CH3COOH）：色谱纯。5.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.1.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.1.4 二氯甲烷（CH2Cl2）。5.1.5 三氯甲烷（CHCl3）。5.1.6 正己烷（C6H14）。5.1.7 2,4-二硝基苯肼（C6H6N4O4）。5.1.8 2,6-二叔丁基对甲酚（C15H24O）。5.1.9 盐酸（HCl）。5.1.10 微孔滤膜：0.2 μm，（尼龙-有机）。5.1.11 硅胶固相萃取小柱：500mg/6mL，或相当者（建议Agela Cleanert Silica 500mg/6mL）。5.2 溶液配制5.2.11mol/L 盐酸溶液：取 83.3 mL 浓盐酸加适量水定容至1000 mL，混匀。5.2.2衍生液：准确称取 0.125 g 的 2,4-二硝基苯肼溶于 250 mL 的 1 mol/L 盐酸溶液中，超声至完全溶解。5.2.3正己烷-三氯甲烷溶液（2:1）：准确量取200 mL正己烷和 100 mL三氯甲烷，混合摇匀。5.2.4  乙酸溶液（pH 3.5）：吸取一定量的乙酸于500 mL水中，使用pH计调pH至3.5。5.3 标准品5.3.1 4-羟基-己烯醛（HHE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%； 4-羟基-壬烯醛（HNE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。5.3.2内标：4-羟基-己烯醛-d3（HHE- d3），100 mg/L，纯度 ≥ 99%；4-羟基-壬烯醛-d3(HNE- d3)，100 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。5.4 标准溶液配制5.4.1 混合标准溶液（100mg/L）分别准