GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法

陨悦杂65.100

G25

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国国家标准

GB23200.112—2018

食品安全国家标准

植物源性食品中9种氨基甲酸酯类

农药及其代谢物残留量的测定

液相色谱-柱后衍生法

Nationalfoodsafetystandard要

Determinationof9carbamatepesticidesandmetabolitesresidues

infoodsofplantorigin要

Liquidchromatography-post-columnderivatizationmethod

发布20181221实施

2018原06原21原原

中华人民共和国国家卫生健康委员会

中华人民共和国农业农村部发布

国家市场监督管理总局

GB23200灡112—2018

暋食品安全国家标准

暋

植物源性食品中种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定

暋9

液相色谱柱后衍生法

1范围

暋

本标准规定了植物源性食品中种氨基甲酸酯类农药及其代谢物参见附录残留量的液相色

9(A)

谱柱后衍生测定方法

。

本标准适用于植物源性食品中种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定

9。

2规范性引用文件

暋

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB2763暋暋

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682暋

3原理

暋

试样用乙腈提取提取液经固相萃取或分散固相萃取净化使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高

,,

效液相色谱仪检测外标法定量

,。

4试剂和材料

暋

除非另有说明在分析中仅使用分析纯的试剂水为规定的一级水

,,GB/T6682。

4灡1试剂

暋

4灡1灡1乙腈号

暋(CH3CN,CAS:75058)。

4灡1灡2甲醇号色谱纯

暋(CH3OH,CAS:67561):。

4灡1灡3二氯甲烷号色谱纯

暋(CH2Cl2,CAS:75092):。

4灡1灡4甲苯号色谱纯

暋(C7H8,CAS:108883):。

4灡1灡5氯化钠号

暋(NaCl,CAS:7647145)。

4灡1灡6邻苯二甲醛号

暋(C8H6O2,CAS:643798)。

4灡1灡7二甲胺基乙硫醇盐酸盐号或相当者

暋2(C4H12ClNS,CAS:13242449),。

4灡1灡8无水硫酸镁号

暋(MgSO4,CAS:7487889)。

4灡1灡9醋酸钠号

暋(CH3COONa,CAS:6131904)。

4灡1灡10氢氧化钠号

暋(NaOH,CAS:1310732)。

4灡1灡11十水四硼酸钠号

暋(Na2B4O7·10H2O,CAS:1303964)。

4灡2溶液配制

暋

4灡2灡1甲醇二氯甲烷溶液体积比量取甲醇加入二氯甲烷中混匀

暋(1+99,):10mL990mL,。

4灡2灡2乙腈甲苯溶液体积比量取甲苯加入乙腈中混匀

暋(3+1,):100mL300mL,。

4灡2灡3氢氧化钠溶液称取氢氧化钠用水溶解并定容至混匀

暋(0灡05mol/L):2灡0g,1000mL,。

1

GB23200灡112—2018

4灡2灡4十水四硼酸钠溶液称取十水四硼酸钠用水溶解并定容至混匀

暋(4g/L):4灡0g,1000mL,。

4灡2灡5试剂称取邻苯二甲醛溶于甲醇中混匀再称取二甲胺基乙硫

暋OPA:50灡0mg,5mL,;1灡0g2

醇盐酸盐溶于十水四硼酸钠溶液混匀将上述种溶液倒入十水四硼酸钠溶

,5mL(4灡2灡4),;2490mL

液混匀

(4灡2灡4),。

4灡3标准品

暋

种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品参见附录纯度

9A,曒95%。

4灡4标准溶液配制

暋

4灡4灡1标准储备溶液准确称取精确至各农药标准品用甲醇溶解并分

暋(1000mg/L):10mg(0灡1mg),

别定容到标准储备溶液避光保存有效期年

10mL。-18曟,1。

4灡4灡2混合标准溶液准确吸取一定量的单个农药储备溶液于容量瓶中用甲醇定容至刻度

暋:10mL,。

混合标准溶液避光保存有效期个月

,0曟~4曟,1。

4灡5材料

暋

4灡5灡1固相萃取柱氨基填料

暋1:(NH2)500mg,6mL。

4灡5灡2固相萃取柱石墨化炭黑填料氨基填料

暋2:(GCB)500mg,(NH2)500mg,6mL。

4灡5灡3乙二胺丙基硅烷硅胶

暋N(PSA):40毺m~60毺m。

4灡5灡4十八烷基甲硅烷改性硅胶

暋(C18):40毺m~60毺m。

4灡5灡5陶瓷均质子长外径

暋:2cm()暳1cm()。

4灡5灡6微孔滤膜有机相

暋():0灡22毺m暳25mm。

5仪器设备

暋

5灡1液相色谱仪配有柱后衍生反应装置和荧光检测器

暋:(FLD)。

5灡2分析天平感量和

暋:0灡1mg0灡01g。

5灡3高速匀浆机转速不低于

暋:15000r/min。

5灡4高速离心机转速不低于

暋:4200r/min。

5灡5组织捣碎机

暋。

5灡6旋转蒸发仪

暋。

5灡7氮吹仪可控温

暋:。

5灡8涡旋振荡器

暋。

6试样的制备

暋

6灡1试样制备

暋

蔬菜和水果的取样量按照相关标准的规定执行食用菌样品随机取样样品取样部位按照

,1kg。

的规定执行对于个体较小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对

GB2763。,;,

称轴或对称面上分割或切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同

;、,

部位切取小片或截成小段后处理取后的样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎

;,,

机中捣碎成匀浆放入聚乙烯瓶中

,。

取谷类样品粉碎后使其全部可通过的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作

500g,425毺m,。

物茶叶坚果和香辛料各粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中

、、500g,,。

植物油类搅拌均匀放入聚乙烯瓶中

,。

6灡2试样储存

暋

试样于条件下保存

-18曟。

2

GB23200灡112—2018

7分析步骤

暋

7灡1提取和净化

暋

7灡1灡1蔬菜、水果和食用菌

暋

称取试样精确至于烧杯中加入乙腈用高速匀浆机匀

20g(0灡01g)150mL,40mL,15000r/min

浆提取提取液过滤至装有氯化钠的具塞量筒中盖上塞子剧烈振荡在