GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

陨悦杂65.100

G25

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国国家标准

GB23200.115—2018

食品安全国家标准

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

残留量的测定

液相色谱-质谱联用法

Nationalfoodsafetystandard要

Determinationoffipronilandmetabolitesresiduesineggs要

Liqiudchromatography-tandemmassspectrometrymethod

发布20181221实施

2018原06原21原原

中华人民共和国国家卫生健康委员会

中华人民共和国农业农村部发布

国家市场监督管理总局

GB23200灡115—2018

暋食品安全国家标准

暋

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定

暋

液相色谱质谱联用法

1范围

暋

本标准规定了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱质谱联用测定方法

。

本标准适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定

。

2规范性引用文件

暋

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB2763暋暋

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682暋

3原理

暋

试样用乙腈提取提取液经分散固相萃取净化液相色谱质谱联用仪检测外标法定量

,,,。

4试剂和材料

暋

除非另有说明在分析中仅使用分析纯的试剂水为规定的一级水

,,GB/T6682。

4灡1试剂

暋

4灡1灡1乙腈号色谱纯

暋(CH3CN,CAS:75058):。

4灡1灡2甲酸号色谱纯

暋(HCOOH,CAS:64186):。

4灡1灡3甲醇号色谱纯

暋(CH3OH,CAS:67561):。

4灡1灡4乙酸铵号色谱纯

暋(CH3COONH4,CAS:631618):。

4灡1灡5无水硫酸镁号

暋(MgSO4,CAS:7487889)。

4灡1灡6氯化钠号

暋(NaCl,CAS:7647145)。

4灡1灡7无水硫酸钠号

暋(Na2SO4,CAS:7757826)。

4灡2溶液配制

暋

4灡2灡1甲酸溶液取甲酸用水稀释至摇匀

暋(0灡1%):1mL1000mL,。

4灡2灡2乙酸铵甲酸溶液称取乙酸铵用甲酸溶液溶解并稀释至

暋(5mmol/L):0灡3854g,0灡1%1000

摇匀

mL,。

4灡3标准品

暋

氟虫腈及其代谢物标准品参见附录纯度

,A,曒95%。

4灡4标准溶液配制

暋

4灡4灡1标准储备溶液分别准确称取氟虫腈氟甲腈氟虫腈砜和氟虫腈亚砜各

暋(100mg/L):、、(4灡3)10

精确至用乙腈溶解并稀释至摇匀制成质量浓度为标准储备溶液避

mg(0灡1mg),100mL,,100mg/L,

光保存有效期年

-18曟,1。

1

GB23200灡115—2018

4灡4灡2混合标准中间溶液分别准确吸取氟虫腈氟甲腈氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备

暋(1mg/L):、、

溶液各用乙腈稀释至摇匀制成的混合标准中间溶液避光保

(4灡4灡1)1mL,100mL,,1mg/L,0曟~4曟

存有效期个月

,1。

4灡5材料

暋

4灡5灡1乙二胺丙基硅烷化硅胶

暋N(PSA):40毺m~60毺m。

4灡5灡2十八烷基硅烷键合硅胶

暋(C18):40毺m~60毺m。

4灡5灡3微孔滤膜有机相

暋():0灡22毺m。

5仪器

暋

5灡1液相色谱三重四极杆质谱联用仪配备源

暋:ESI。

5灡2分析天平感量和

暋:0灡1mg0灡01g。

5灡3离心机转速不低于

暋:5000r/min。

5灡4涡旋振荡器

暋。

5灡5振荡器

暋。

5灡6组织匀浆机

暋。

6试样制备

暋

6灡1试样制备

暋

取枚新鲜鸡蛋约洗净去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀放入聚乙烯瓶中

16(1kg),,。

6灡2试样储存

暋

将试样按照测试和备用分别存放于条件下保存

,-20曟~-16曟。

7分析步骤

暋

7灡1提取

暋

准确称取试样精确至置于离心管中加入乙腈涡旋混匀振荡提

5g(0灡01g)50mL,20mL,1min,

取加入氯化钠和无水硫酸钠涡旋以离心上清液待净化

5min,2g6g,1min,5000r/min5min,。

7灡2净化

暋

准确吸取上清液于聚丙烯离心管中加入粉末粉末和无

1mL2mL,50mgPSA、50mgC18150mg

水硫酸镁涡旋混合以离心上清液过滤膜用于测定

,30s,5000r/min5min,0灡22毺m,。

7灡3仪器参考条件

暋

7灡3灡1液相色谱参考条件

暋

色谱柱或性能相当者

a)暋:C18(2灡1mm暳100mm,2灡7毺m),;

柱温

b)暋:35曟;

流动相乙酸铵甲酸溶液相甲醇相

c)暋:(A),(B);

流速

d)暋:0灡4mL/min;

进样量

e)暋:2毺L;

流动相及梯度洗脱条件见表

f)暋1。

表1流动相及梯度洗脱条件(VA+VB)

暋

时间

流动相V流动相V

AB

min

04060

2

GB23200灡115—2018

表1续

()

时间

流动相V流动相V

AB

min

33070