GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB31660.5—2019

食品安全国家标准

动物性食品中金刚烷胺残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard-

Determinationofamantadineresidueinanimalderivedfoodbyliquid

chromatography-tandemmassspectrometricmethod

2019-09-06发布2020-04-01实施

GB31660.5—2019

前言

本标准系首次发布。

I

GB31660.5—2019

-

1范围

本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量

的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶提取，正己烷分配去脂，基质固相分散净

化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

4.1.2乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

4.1.3正己烷（CH）：色谱纯。

614

4.1.4冰乙酸（CHCOOH）。

3

4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.6无水硫酸钠（NaSO）。

24

4.2溶液配制

4.2.11%乙酸乙腈溶：取冰乙酸10mL，用乙腈稀释至1000mL。

4.2.250%乙腈水溶液：取50mL乙腈，用水稀释至100mL。

4.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。

4.3标准品

1

GB31660.5—2019

金刚烷胺（Amantadine,CHN,CAS:768-94-5），含量≥98.0%；D-金刚烷胺（Amantadine

101715

-D,CHDN,CAS:33830-10-3），含量≥99.0%。

1510215

4.4标准溶液的制备

4.4.1标准贮备液：取金刚烷胺标准品、D15-金刚烷胺标准品各约10mg，精密称定，分别

于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金刚烷胺和D15-金

刚烷胺标准贮备。-20℃以下保存，有效期3个月。

4.4.2标准工作液：分别精密量取上述标准贮备0.1mL，分别于100mL量瓶中，用甲醇

稀释至刻度，配制成金刚烷胺、D15-金刚烷胺浓度为1μg/mL的标准工作。2～8℃保存，

有效期2周。

4.5材料

4.5.1净化吸附剂：PSA（乙二胺-Ｎ-丙基硅烷），粒度40µm。

4.5.2滤膜：0.22μm。

4.5.3针式过滤器：内填有50mg的PSA净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。

5.3均质机。

5.4涡旋混合器。

5.5旋转蒸发仪。

5.6离心机：转速3000r/min。

5.7高速离心机：转速10000r/min。

5.8氮吹仪。

6试料的制备与保存

6.1试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀。

¾¾取匀浆后的供试样品，作为供试试料。

¾¾取匀浆后的空白样品，作为空白试料。