GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

陨悦杂65.100

G25

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国国家标准

GB23200.114—2018

食品安全国家标准

植物源性食品中灭瘟素残留量的测定

液相色谱-质谱联用法

Nationalfoodsafetystandard要

Determinationofblasticidin-Sresiduesinfoodsofplantorigin要

Liquidchromatographytandemmassspectrometry

发布20181221实施

2018原06原21原原

中华人民共和国国家卫生健康委员会

中华人民共和国农业农村部发布

国家市场监督管理总局

GB23200灡114—2018

暋食品安全国家标准

暋

植物源性食品中灭瘟素残留量的测定

暋

液相色谱质谱联用法

1范围

暋

本标准规定了植物源性食品中灭瘟素残留量的液相色谱质谱联用测定方法

(blasticidin灢S)。

本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定

。

2规范性引用文件

暋

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB2763暋暋

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682暋

3原理

暋

试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取再经净化处理后采用液相色谱质谱联用法检测外标法定量

,,,。

4试剂和材料

暋

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合规定的一级水

,GB/T6682。

4灡1试剂

暋

4灡1灡1乙酸号色谱纯

暋(CH3COOH,CAS:64197):。

4灡1灡2乙腈号色谱纯

暋(CH3CN,CAS:75058):。

4灡1灡3甲酸号色谱纯

暋(HCOOH,CAS:64186):。

4灡1灡4甲酸铵号

暋(HCOONH2,CAS:540692)。

4灡1灡5甲醇号色谱纯

暋(CH3OH,CAS:67561):。

4灡2溶液配制

暋

4灡2灡1乙腈溶液体积比将乙腈加入到水中混匀

暋(10+90,):100mL900mL,。

4灡2灡2乙酸乙腈水溶液体积比将乙酸乙腈加入到水中混匀

暋(2+10+88,):2mL、10mL88mL,。

4灡2灡3甲酸甲醇溶液体积比将甲酸加入到甲醇中混匀

暋(10+90,):100mL900mL,。

4灡2灡4甲酸铵水溶液称取乙酸铵溶解于适量水中用水定容至

暋20mmoL/L(pH=3灡5):0灡385g,1000

用乙酸调至

mL,pH3灡5。

4灡3标准品

暋

灭瘟素标准品号纯度

(C17H26N8O5,CAS:2079007):曒99灡6%。

4灡4标准溶液配制

暋

4灡4灡1标准储备溶液准确称取精确到灭瘟素标准品于烧杯中用

暋(100mg/L):10mg(0灡1mg)50mL,

乙腈溶液溶解并转移至容量瓶中用乙腈定容至刻度混匀冷冻避光保存有效

(4灡2灡1)100mL,,,-18曟,

期个月

3。

1

GB23200灡114—2018

4灡4灡2标准工作溶液吸取标准储备溶液加到容量瓶中用乙腈溶液

暋(10mg/L):1mL,10mL,(4灡2灡1)

定容冷冻避光保存有效期个月

,-18曟,1。

4灡5材料

暋

4灡5灡1固相萃取柱弱阳离子交换固相萃取小柱带羧基官能团的弱阳离子交换柱

暋:(500mg/6mL,)。

4灡5灡2滤膜水系

暋:0灡22毺m,。

4灡5灡3十八烷基键合硅胶

暋(C18):40毺m~60毺m。

5仪器和设备

暋

5灡1液相色谱串联质谱配电喷雾离子源

暋:(ESI)。

5灡2分析天平感量和感量

暋:0灡0001g0灡01g。

5灡3组织捣碎机

暋。

5灡4离心机转速不低于

暋:10000r/min。

5灡5旋转蒸发器

暋。

5灡6振荡混合器次

暋(1200/min)。

5灡7涡旋振荡器

暋。

6试样制备

暋

蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量取样部位按的规定执行对于个体较小

、,GB2763。

的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处

,;,

理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段处理取后的

;、,;

样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容

,,。

器中

。

取谷类样品粉碎后使其全部可通过的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作

500g,425毺m,。

物茶叶坚果和香辛料样品各粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中

、、500g,,。

植物油类搅拌均匀

。

试样于以下温度条件下保存

-18曟。

7分析步骤

暋

7灡1提取

暋

7灡1灡1谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油

暋

称取精确到试样于离心管中参见附录补水涡旋振荡加入

5g(0灡01g)100mL,A,