DB13/T 5127.12-2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法

ICS11.120.20

C30

DB13

河北省地方标准

DB13/T5127.12—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中

有毒有害物质的测定第12部分：异氰酸酯

迁移量高效液相色谱法

2019-12-27发布2020-01-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5127.12—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：

——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光光度法；

——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；

——第3部分：葡萄糖迁移量碘量法；

——第4部分：柠檬酸迁移量酸碱中和滴定法；

——第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法；

——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；

——第7部分：丙交酯迁移量气相色谱法；

——第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法；

——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；

——第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法；

——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；

——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；

——第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法；

——第14部分：蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法；

——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量电感耦合等离子体质谱法；

——第16部分：生物负载薄膜过滤法。

本部分为DB13/T5127的第12部分。

本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。

本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、石家庄市中医院。

本部分主要起草人：刘若锦、韩琳、王丽、刘华、杨光。

I

DB13/T5127.12—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定

第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法

1范围

本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中异氰酸酯迁移量的高效液相色谱法的测定方

法。

本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中异氰酸酯迁移量的测定。

本方法各异氰酸酯最低检测限均为0.02mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料

3方法原理

试样经二氯甲烷提取后，与9-甲氨基甲基蒽进行衍生反应，衍生产物采用高效液相色谱柱分离，

荧光检测器进行测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲苯－2,6－二异氰酸酯：CAS91-08-7，纯度＞99%。

4.2二苯基甲烷－4,4’－二异氰酸酯：CAS101-68-8，纯度＞99%。

4.3甲苯－2,4－二异氰酸酯：CAS86-91-9，纯度＞99%。

4.4萘－1,5－二异氰酸酯：CAS3173-72-6，纯度＞99%。

4.5苯基异氰酸酯：CAS103-71-9，纯度＞99%。

4.6环己基异氰酸酯：CAS822-06-0，纯度＞99%。

4.79－甲氨基甲基蒽：纯度＞99%。

4.8二氯甲烷：5Å分子筛干燥过夜，备用。

4.9乙醚，纯度≥99%。

1

DB13/T5127.12—2019

4.10磷酸，AR。

4.11乙腈：色谱纯。

4.12N，N－二甲基甲酰胺，纯度＞99%。

4.13三乙胺溶液（3%，v/v