SB/T 10009-2008 冷冻饮品检验方法

妮田2531600●4ο

_

耔备x"82009

中华人民共和国国内贸易行业标准

sB/T10009-2oo8

冫代替SB/T10009—1999

Vd

冷冻饮品检验方法

Examinationmethodsoffrozendrinks

⒉1-8002

发4o

布2009-o7-o1实施

中华人民共和国商务部发布

sB/T10009—2008

亠亠

刖曰一一

SB/T10009—1999《》

本标准代替冷冻饮品检验方法。

本标准与SB/T10009—1999相比主要修改如下:

——对总固形物的测定进行了修改,取消了混合型试样的制备;

——对文字进行了修改。

本标准由中国商业联合会和中国焙烤食品糖制品工业协会共同提出。

本标准由中华人民共和国商务部归口。

标起草单:中国业联业心、工

本准位商合会商标准中中国焙烤食品糖制品业协会冷冻饮品专业委员

、工、(集)股

中国食品发酵业研院内、

会究蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古蒙牛乳业团份有限公

、、

司北发品司、、上

京艾莱喜食有限公沈阳德氏企业集团有限公司宏宝莱集团股份有限公司海益民食品

一厂司、(中)有、(中)有(杭)有五

限公和路雪国限公司、、

有雀巢国限公司佑康食品州限公司杭州丰冷食

司、辽天团、、(集)冷、

有限公宁淇食品集有限公司广东美怡乐食品有限公司天冰团饮有限公司上海哈根

、

达斯食品有限公司北京野家快司、尼(中)有司、上酒(集团)有

吉餐有限公丹斯克国限公海市糖业烟限

公司等单位共同起草。

本标准主要起草人:张丽君、金、、、、、王、、、宏志、

茅妹陈岩张冲康慧玲周炜国明高海军谢桂英计

、王、、、、、

吴春竹英连宝林张营欧阳淑珍刘兴苍、敏、、冯生。

曹苏庆辉邹春雷富

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———-1992,SB/T10010—

SB/T10009—1992,SB/T10011—1992,SB/T10012—△992;

——-—

SB/T10009—1999。

sB/T10009--2008

冷冻饮品检验方法

1范围

了、、

本标准规定冷冻饮品的总固形物总糖肪、胀和白的测法。

脂膨率蛋质定方

本适用于冰淇淋、糕、泥、。

标准雪雪冰棍和甜味冰的检验

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日的用文,其最适用于。

期引件新版本本标准

GB/T5009.5食品中蛋白质的测定

GB5749生活饮用水卫生标准

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3总固形物的测定

3.1方法提要

将试样在(102±2)℃的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。

3.2仪器和设备

3.2.1分析天平:感量为0.1mg。

3.2.2干燥器:内盛有效干燥剂。

3.2.3鼓风干燥箱:温控(lO2±2)℃。

3.2.4称量皿:具盖,内径70mm~75mm,皿高25mm~30mm。

3.2.5电热恒温水浴器。

3.2.6平头玻璃棒:棒长不超过称量皿的直径。

3.3试样的制备

3.3.1清型:

取有代表性的样品至少⒛Og,置于300mI'烧杯中,在室温下融化,搅拌均匀。

3.3.2组合型:

取有代表性样品的主体部分至少~900g,置于300mL烧杯中,在室温下融化,搅拌均匀。

3.3.3将以上制各的试样立即倒人广口瓶内,盖上盖用。

瓶备

3.3.4如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30℃~40℃的电热恒温水浴器内进行搅拌。

3.4海砂的处理

取直径0.3mm~0.5mm的海砂放入大烧杯内,用6m°l/L盐酸溶液煮沸30min。冷却后倒出盐

酸溶液,用蒸馏水冲洗至中性。置于(102±2)℃鼓风干燥箱内烘干2h,备用。

3.5分析步骤

3.5.1称量皿和海砂的干燥

用称量皿称取海砂(3.4)约10g。将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置l=(102±2)℃鼓风干燥箱

内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷至室温,称量,精确至0.001g,重复干燥苴至恒重。

1

sB/T10009—2008

3.5.2试样的称取

用称量皿(3.5.D称取试样5g~10g,精确至0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混匀,并将玻璃棒

放人称量皿内。

3.5.3试样的烘干

将盛有试、皿(102±2)℃(皿皿2.5h,加

样玻璃棒的称量置于鼓风干燥箱内盖斜放在边),加热约

盖取出。置于干燥器内冷却0.5h,称量。重复加热0,5h,直至连续两次称量差不超过0.002g,即为

恒重,以最小称量为准。

3.6分析结果的表述

总固形物含量以质量百分率表示,按式(1)计算:

御^2

…¨

……

叨=Xˉ×…%001)1(

%汔1ˉ饧n

式中:

X——试样中总固形物的含量,%;

狃—-海、皿皿

砂称量、盖和玻璃棒的质量,单位为克(g);

——

、皿皿

mˉ海、、盖,单(g);

砂试样称量和玻璃棒的质量位为克

仍2——皿皿

、、、,单

烘干后称量海砂残留物盖和玻璃棒的质量位为克(g)。

计算结果精确至小数点后第一位。

3.7允许差

同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。

4总糖的测定

4.1方法提要

试样经沉淀剂除去蛋白质后,加酸转化。在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定标定过的

碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积,计算冷冻饮品中总糖的含量。

4.2试剂

所有试剂均为分析纯;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。

4.2.16mol/L盐酸溶液

量取弘mL盐酸,注人少量水中,用水稀释至100mL。

4.2.2乙酸锌溶液

称取219g乙酸锌加30mL冰醋酸,加水溶解并稀释至1000mL。

亚Lg/6013.2.4

铁氰化钾溶液

称取106g亚铁氰化钾加水溶解并稀释至1000mL。

4.2.41g/L甲基红指示液

称取0.1g甲基红,用乙醇溶解并稀释至100mL。

氢Lg/0025.2.4

氧化钠溶液

称取100g氢氧化钠,加水溶解并稀释至500mL。

4.2.6碱性酒石酸铜溶液

a)甲液:称取15g硫酸铜和0.05g次甲基蓝,加水溶解并稀释至1000mL。

b)乙液:称取50g酒石酸钾钠和?5g氢氧化钠溶于水中,再加人犭g亚铁氰化钾,加水溶解并稀

释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

4.2.7葡萄糖标准溶液

4.2.7.l配制

称取1g(准确至0.0001g)经过98℃~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,再加人5mI'

盐酸,并以水稀释至1000mL,注人滴定管中各用。

2

sB/T10009—2008

4.2.7.2标定碱性酒石酸铜溶液

4.2.7.2.1预测:精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水

10mI',加人玻璃珠2粒,置于电炉上,控制在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中

滴加葡萄糖标准溶液(4.2.7.D,并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时,以每两秒l滴的速度滴定,

直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。

4.2.7.2.2标定:精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水

10mL,加人玻璃珠2粒,从滴定管中滴加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液(4.2.7.1)。将此锥形

瓶置于电炉上,控制在2min内加热至沸。趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶

液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份,取其平均值。按式

(2)计算A值。

………………

^=箐黯·……………(2)

式中:

A——10mL碱(甲乙5mL)相,单(g);

性酒石酸铜溶液、液各当于葡萄糖的质量位为克

η——葡萄糖的质量,单位为克(g);

V1——消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值,单位为毫升(mL);

1000——稀释标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

4.3仪器和设各

4.3.1分析天平:感量为0.lmg。

4.3.2滴定管:0mL~25mL,最小刻度0.1mI'。

4.3.3电热恒温水浴器。

4.3.4可调式电炉。

4.4试样的制备

按3.3制备。

4.5分析步骤

4.5.1沉淀:称取2.5g~5g制备的试样,精确至0.001g,置于250mL容量瓶中,加人150mL水稀

释,混匀。慢慢加人5mL乙酸锌溶液(4.2.2)及5mL亚铁氰化钾溶液(4.2.3),加水至刻度,混匀。静

置30min,用干燥滤纸过滤。弃去初滤液,滤液各用。

4.5.2转化:吸取50mL滤液(4.5。D于100mL容量瓶中,加5mL盐酸(4.2.1)在68℃~70℃恒温

水浴中加热15min。立刻取出,冷却至室温。加2滴甲基红指示液(4.2.4),用氢氧化钠溶液(4.2.5)

中和至中性,加水至刻度,即为试样转化液。

4.5.3滴定:将试样转化液(4.5.2)置于滴定管中,以下按本标准4.2.7.2.1~厶.2.7.2.2操作,仅以试

样转化液(4.5.2)代替葡萄糖标准溶液(4.2.7)。记录消耗试样转化液的体积。

4.6分析结果的表述

总糖含量以质量百分率表示,按式(3)计算:

……

X=××59.0·%001…···…)3(

狃×

恧Γ5

贡面

叉Π

式中:

X——试样中总糖(以蔗糖计)含量,%;

A——10mI'碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,单位为克(g);

仞——试样的质量,单位为克(g);

—

V—消耗试样转化液的体积,单位为毫升(mI');

0.95———(以)换

还原糖葡萄糖计算为蔗糖的系数。

sB/T10009-2008

一

计算结果精确至小数点后第位。

4.7允许差

同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。

5脂肪的测定

5.1方法提要

用乙醚和石油醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪,蒸发溶剂,然后称量脂肪,计算冷冻

饮品中脂肪的含量。

5.2试剂

所有试剂均为分析纯;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。

氨1.2.5

水。

乙2.2,5

醇。

乙3.2.5

醚。

去除过氧化物:量取150mL乙醚,加5mL无水亚硫酸钠溶液(100g/L),振摇2min,静置,备用。

5.2.4石油醚(GB/T15894,沸程30℃~6o℃)。

5.2.5乙醚-石油醚混合液:临用前将等体积乙醚(5.2.3)与石油醚(5.2.4)混合。

5.2.62%氯化钠溶液:称取2g氯化钠,溶于98mL水中,混匀。

5.2.710%碘化钾溶液:称取10g碘化钾,溶于90mL水中,混匀。

5.3仪器和设各

5.3.1分析天平:感量为0.1mg。

5,3.2脂肪抽出器:平底烧瓶150mL~250mL。

5.3.3具塞锥形瓶:150mL。

5.3.4分液漏斗:125mL~250mL。

5.3.5鼓风干燥箱:温控(102±2)℃。

5.3.6电热恒温水浴器。

5.3.7干燥器:内盛有效干燥剂。

5.4试样的制备

按3.3制备。

5.5分析步骤

5.5.1空白试验

测定试样脂肪含量的同时,用相同并等量的试剂按本标准5.5.3所述的相同操作方法,以10mL

蒸馏水代替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超过0.0005g时则就应检验试剂是否纯

净,并进行纯化或改为纯净的试剂。

5.5.2平底烧瓶的处理

将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中,(102±2)℃于燥30min~60min,取出置于干燥器内,冷至室温,称

量,重复干燥,直至恒重。

5.5.3测定

5.5.3.1称取制备的试样(数量使抽提的脂肪为0.3g~0.6g)于具塞锥形瓶中,精确至0.001g。

5.5.3.2于装有试样的锥形瓶内加人氯化钠溶液(5.2.6)2mL,并小心混匀,然后加人2.0mL氨水

(5.2。D,混匀。将锥形瓶置于(65±5)℃水浴中,保温15min,取出后,迅速冷却至室温。将溶液移至

分液漏斗,加人10mL乙醇(5.2.2)于分液漏斗中充分混合。如出现结块,必须重新测定。

5.5.3.3向人25mL乙醚(5.2.3),用浸湿过的塞子塞,振lmin,然

分液漏斗中加水好分液漏斗摇后

取下塞子,加入25mI冫石油醚(5.2.4),用最初几毫升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁,使其流入

4

sB/T10009—2008

分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗,再振摇1min,使分液漏斗静置,至上层液体澄清

并明显分层为止(约数分钟)。

5.5.3.4取下塞子,用少量乙醚-石油醚的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁,使冲洗液流人分液漏

斗中,开启分液漏斗下部活塞,将下层液流人锥形瓶中,然后用倾注法小心地将上层清液移人已经干燥

恒重的平底烧瓶中(5.5.2)。

5.5.3.5将锥形瓶中的溶液(5.5.3.4)再移人分液漏斗,重复上述操作过程,再进行二次抽提,但只使

用10mL乙醚和10mL石油醚,上层清液一并移人已经干燥恒重的平底烧瓶中。

5.5.3.6将底烧瓶(5.5.3.5)置于妈℃~sO℃,用回20雨n,然

平水浴中脂肪抽出器收溶剂约后将水浴温度

⒛℃,尽(包,将2)℃

逐至可能地蒸发掉剂乙)。不置(10z±。风

步加溶括醇当再有溶剂气味时平底烧瓶于鼓

干燥箱中加热1b,取出放入干燥器内,冷至室温,然后称重,重复此加热操作,加热时间为30血n,冷却并称

重,直至恒重。

5.6分析结果的表述

脂肪含量以质量百分率表示,按式(4)计算:

一1狃—)2仞(一3犰×)4

…………

x=狃(…%001)4(

勿

式中:

X试样中脂肪的含量,%;

—

o,z—试样的质量,单位为克(g);

仍Γ——重后的烧瓶,单(g);

加热恒加脂肪的质量位为克

—

//a2—用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量,单位为克(g);

鲴——加热恒重后的烧瓶空试的,单(g);

加白验质量位为克

狃4——用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量,单位为克(g)。

一

计算结果精确至小数点后第位。

5.7允许差

同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。

6膨胀率的测定′

6.1冰淇淋膨胀率的测定浮力法

6.1.1方法提要

根据阿基米德原理,当水的密度为1g/cn13时,冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的体积在数值上等

于其排开同体积水的质量,同时称取该冰淇淋试样的质量并测定冰淇淋混合原料(融化后冰淇淋)的密

度,由三个参数计算冰淇淋的膨胀率。

6.1.2仪器和设备

6.1.2.1冰淇淋膨胀率测定仪,见图1。

sB/T10009-2008

1——托盘·

2——调整旋钮;

3——操作键;

4——读数窗;

5——测量支架;

6——压块;

7——

电源、丝插座;

保险

8——打印电缆插座。

图1冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图

-18℃

6.1.2.2电冰箱:温度达到以下。

6.1.2.3电热恒温水浴器。

6.1.2.4烧杯:250mL、50omL或1000mI'。

瓷5.2.1.6盘。~

6.1.2.6密度计:1.000~1.100。

6.1.2.7量筒:250mL。

6.1.3测试准备及试样的制备

6.1,3.1将:不叉、刀于-18℃电预冷。

膨胀率测定仪的附件锈钢薄放冰箱中

6.1.3.2将实验用水(符合GB5749要求)放在电冰箱中预冷到0℃~4℃,或用冰块调节水温。

6.1.3.3测定密度的试样:取冰淇淋融化后,倒人250mL烧杯于(45±l)℃电热恒温水浴器(6.1.2.3)

、,待测。

中温消泡密

保度

6.1.3.4测定膨胀率的试样:用预冷薄刀(6.1.3.1)迅速切取冰淇淋⒛g~30g块状于瓷盘(6.1,2.5)

中,放人电冰箱-18℃,再冻4h。

6.1,3.5将膨胀率测定仪(6.1.2.D接通电源,预热并校验。

6.1.4分析步骤

6.1.4.1密度测定

取待测密度的冰淇淋试样(6.1.3.3)移人量筒中,然后将密度计(6.1.2.6)缓缓放人量筒,勿使碰及

量筒四周及底部,保持样品温度在⒛℃,待其静止后再轻轻按下少许,随后待其自然上升,静置并无气

:ρ

泡冒出后,从水平位置观察与液面相交处的刻度即为样晶的密度。

6.1.4.2冰淇淋膨胀率测定

~4℃

6.1.4.2.1取0℃的实验用水(6.1.3.2)约300mL放入500ml'烧杯并迅速轻置于冰淇淋膨

6

sB/T10009—2008

“

胀测定仪(6.1.2.1)的托盘中,按0”,调。

率仪器键零

6.1.4.2.2用经预冷的不锈钢叉(6。1.3.1)插人预冷的测定膨胀率试样块中(6.1.3.4),勿使落下,快

速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约1mm~3mm,立刻按仪器Wf键,记录读数:V。

6.1.4.2.3取下不锈钢叉使冰淇淋试样浮在水面,待显示数值稳定后,按仪器Wi键,记录读数:勿。