T/GDFCA 107-2023 保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

CCSX04

团体标准

T/GDFCA107—2023

保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快

速测定超高效液相色谱-串联质谱法

High-throughoutdeterminationoffourteenmycotoxinscontentinhealthfoodsby

liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2023-12-29发布2023-12-29实施

广东省食品流通协会  发布

T/GDFCA107—2023

目次

前言............................................................................II

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语和定义...........................................................................1

4原理.................................................................................1

5试剂与材料...........................................................................1

6仪器和设备...........................................................................2

7试样的制备...........................................................................2

8测定步骤.............................................................................2

9结果计算和表述.......................................................................5

10灵敏度和精密度......................................................................6

附录A（资料性）14种真菌毒素的中文名称及英文名称、CAS号、分子式及相对分子量....7

附录B（资料性）14种真菌毒素多反应监测（MRM）色谱图.............................8

I

T/GDFCA107—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广东省食品流通协会提出并归口。

本文件起草单位：无限极（中国）有限公司、广州数维科技有限公司、广州南沙明曦检测服务有限

公司、广东省科学院生物与医学工程研究所、华谱（西安）生物科技有限公司、精益和泰质量检测股份

有限公司、康正检测服务股份有限公司、广东壹健康健康产业集团股份有限公司、南京中科药业有限公

司、广州市农产品质量安全监督所、西南大学、华南农业大学、东南大学、广东理工学院、广州食协技

术服务有限公司、广州华生检测技术服务有限公司、广州绿洲科技技术有限公司、广州睿芯科技服务有

限公司、广东省食品流通协会。

本文件主要起草人：陆智、李亚杰、刘凤松、李亚贤、武俊超、苏杰雄、罗珍、葛亚中、龙梦飞、

杜冰、黎攀、刘贤钊、郑维东、黄美山、董华壮、高智、罗小凤、谢卓斌、陈慧冰、陈琳涵、陈文静、

朱颖阳、杨维、陈忆宾、张影、冷晓晨、王蕾、黎汉远、朱达政、万璋妃、冼燕妹、陈鸳鸯、谢金龙、

洪珍、高裕锋、王桂华、甄振鹏、覃长娜、李长成、刘泽槟、黄冬婷、文钰、庞无瑕、刘丽梅、徐日益、

杨殿卿、师翠翠、李金莉、李正元、陈超明、杜柏豪、张华萍、王涛、郑彦丽、潘婉霞、冯鹏、周亚杰、

洪振涛、潘达、张念、李文全、陈洪超、齐虹丽、韩燕、张彦霞、张孟飞、陈浩宇、余慧英、黄鉴雄、

王麒伟、叶映朵、谢天恩。

本文件为首次发布。

II

T/GDFCA107—2023

保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定超高效液相色谱-

串联质谱法

1范围

本文件描述了采用超高效液相色谱-串联质谱法进行保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测

定的方法。

本文件适用于口服液、片剂、胶囊、颗粒剂等保健食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉

毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马菌素B1、伏马菌素B2、伏马菌素B3、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌

烯醇、T-2毒素、赭曲霉毒素A、桔青霉素和展青霉素14种真菌毒素含量的测定，保健食品原辅料及

其他植物性食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的真菌毒素，用2%甲酸乙腈溶液提取，提取液经氯化钠盐析后用分散固相萃取净化除杂，

净化液经氮吹浓缩、复溶、定容后，用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定，外标法定

量。

5试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.1.1乙腈（C2H3N，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.2甲酸（CH2O2，CAS号：64-18-6）。

5.1.3甲醇（CH4O，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.4乙酸（C2H4O2，CAS号：64-19-7）。

5.1.5乙酸铵（C2H7NO2，CAS号：631-61-8）：色谱纯。

5.1.6氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.1.7无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

溶液配制

5.2.1甲酸乙腈溶液

准确吸取20 mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）定容至1000 mL。

1

T/GDFCA107—2023

5.2.2甲醇乙酸水溶液

准确吸取4 mL乙酸（5.1.4）,用纯水定容至100 mL。取其中90 mL溶液，加入10 mL甲醇（5.1.3），

混匀。

标准品

真菌毒素的中文名称、英文名称、CAS号、分子式及相对分子量参见附录A的表A.1，纯度≥

95%。

标准溶液的制备

5.4.1标准储备溶液

分别准确称取10 mg（精确至0.1 mg）真菌毒素标准品，用乙腈（5.1）溶解，分别转移至10 mL

容量瓶中，以乙腈（5.1.1）定容至刻度。于-18 ℃下保存，有效期1年。

5.4.2混合标准溶液

分别移取适量5.4.1中14种真菌毒素标准储备溶液，用乙腈稀释定容至10 mL，配制成脱氧雪腐镰

刀菌烯醇、展青霉素、桔青霉素浓度为5000 ng/mL，伏马菌素B1、伏马菌素B2、伏马菌素B3、玉米赤

霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、杂色曲霉素浓度为500 ng/mL，黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄

曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2浓度为50 ng/mL的混合标准储备溶液。于-18 ℃下保存，有效期1年。

6仪器和设备

6.1超高效液相色谱-质谱串联仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.001g和0.01mg。

6.3涡旋振荡器。