GB 14883.3-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB14883.32016

食品安全国家标准

食品中放射性物质锶和锶的测定

-89-90

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB14883.32016

前言

本标准代替—《食品中放射性物质检验锶和锶的测定》。

GB14883.31994-89-90

—,:

本标准与GB14883.31994相比主要变化如下

———“”;

标准名称修订为食品安全国家标准食品中放射性物质锶和锶的测定

-89-90

———(),,

将锶测定方法中二乙基己基磷酸萃取法调整为第一法将离子交换法调整为第二法

-90-2-

将发烟硝酸法调整为第三法。

Ⅰ

—

GB14883.32016

食品安全国家标准

食品中放射性物质锶和锶的测定

-89-90

1范围

8990

本标准适用于各类食品中锶()和锶()的测定。

-89Sr-90Sr

()

锶测定方法第一法二乙基己基磷酸萃取法

-90-2-

2原理

,()()。

硝酸浸取食品灰二乙基己基磷酸简称萃取分离钇和其他稀土杂质水相后

-2-HDEHP14d

90,/。

用再萃取生成的以硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀在低本底测量仪上测

HDEHPY6molLβ

9090909091

,。,

量的放射性计算出放射性浓度在肯定食品灰已达到平衡及没有污染时可直接

YSrSr-YY

90/,90,

用第一次萃取出的经硝酸反萃取并经进一步纯化后同样制样测量放射性以快速测

Y6molLY

90

定Sr放射性浓度。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

()():,。

二乙基己基磷酸又名磷酸双异辛酯化学纯

3.1.1-2-CHOP

16354

正庚烷()。

3.1.2CH

716

甲苯()。

3.1.3CH

78

{[()]}:,/

3.1.4氯化三烷基甲铵CHCHCHCHNCl简称N263使用前用等体积的6molL硝酸

326~10233

(,/)。

溶液若用甲苯萃取则用硝酸溶液萃洗次

HDEHP-3molL1

氢氧化钠()。

3.1.5NaOH

碳酸钠()。

3.1.6NaCO

23

3.1.7硝酸(HNO3)。

氨水(·)。

3.1.8NHHO

32

3.1.9过氧化氢(HO)。

22

3.1.10草酸(HCO)。

224

无水乙醇()。

3.1.11CHO

26

盐酸()。

3.1.12HCl

胰岛素()。

3.1.13CHNOS

25738365776

3.2试剂配制

氢氧化钠()溶液

3.2.1NaOH

1

—

GB14883.32016

:,(,),。

3.2.1.150%溶液称取50.00g氢氧化钠溶至稍加热的水约50℃50mL中冷却至室温

/:,。

3.2.1.26molL溶液称取24.00g氢氧化钠用水稀释至100mL

碳酸钠()溶液

3.2.2NaCO

23

:,,,

3.2.2.1饱和溶液称取45.50g碳酸钠溶于100mL水中加盖煮沸后冷却至室温用带橡皮塞的试

剂瓶保存备用。

:,,。

3.2.2.21%溶液称取1.00碳酸钠溶于适量水中加水稀释至100mL

硝酸()溶液

3.2.3HNO3

/:,。

3.2.3.16molL溶液量取41.0mL硝酸加水稀释至100mL

/:,。

3.2.3.23molL溶液量取21.0mL硝酸加水稀释至100mL

:,。

3.2.3.31%溶液量取1.5mL硝酸加水稀释至100mL

盐酸()溶液

3.2.4HCl

/:,。

3.2.4.16molL溶液量取50.0mL盐酸加水稀释至100mL

/:,。

3.2.4.23molL溶液量取25.0mL盐酸加水稀释至100mL

胰岛素溶液:单位/。

3.2.520mL

3.2.61%火棉胶溶液。

3.3标准品

9090:903/(·),、/

Sr-Y标准溶液含Sr约为1×10衰变minmL含锶钇载体各为5mL左右的

μg

/()。

0.1molL硝酸溶液有证标准物质

3.4标准溶液配制

(2+/):(·),,

锶载体溶液称取氯化锶用硝酸溶液溶解用水稀

3.4.150mSrmL150SrCl2HO1%

gg22

释至1L。

:,,,

标定2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中加入25mL水用氨水调至碱性加入10mL饱和碳酸

,,。,、

铵溶液加热煮沸冷却将沉淀过滤于已恒重过的号砂芯玻璃坩埚中用水无水乙醇各

30min4

,,。

依次洗涤次干燥称至恒重

10mL2105℃0.5h

(3+/):[()·],

3.4.2钇载体溶液10mYmL称取43.1硝酸钇YNO6HO加热溶解于50mL

gg332

/,。

6molL的硝酸溶液中用水稀释至1L

:,,/

标定2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中加入30mL水和2mL饱和草酸溶液用氨水或2molL

,,。,

硝酸溶液调节溶液至加热凝聚冷却将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上用

pH1.5

、,,。,

水无水乙醇各依次洗涤次置干燥箱下干燥称至恒重在该温度时草酸钇沉

10mL245℃~50℃

淀组成为()·。

YCO9HO

22432

4仪器和设备

4.1可拆卸漏斗。

:/。

低本底测量仪本底不大于计数

4.2β3min

:。

4.3离心机离心管容积80mL以上

4.4分液漏斗:250mL。

2

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GB14883.32016

5分析步骤

5.1采样和预处理

采样和预处理按GB14883.1规定进行。

5.2样品制备和测量

(),、

5.2.1称取1~10精确至0.001食品灰于300mL烧杯加入2.00mL锶载体溶液2.00mL钇

ggg

,。/,

载体溶液加入少量水润湿灰搅拌下慢慢加入50mL6molL硝酸溶液和5mL过氧化氢加热煮沸

,。

20min用水稀释至100mL

,/,,

5.2.2如食品灰灰化不完全或在6molL硝酸溶液浸取后残渣过多的样品可转入蒸发皿加30mL

,,,/

硝酸在沙浴上蒸干马弗炉中450℃灼烧0.5h冷却后加入50mL6molL硝酸溶液和5mL过氧化

,,。

氢加热煮沸20min用水稀释至100mL

,,

用氢氧化钠溶液调节溶液为加入饱和碳酸钠溶液在沸水浴中加热

5.2.350%pH7~830mL0.5h

,。,

左右加几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全冷却离心后每次用30mL10%碳酸钠溶液洗涤沉

。/,,,,

淀次用硝酸溶液溶解沉淀过滤用少量热的硝酸溶液洗涤次合并滤液和洗涤液

26molL1%3

弃去残渣。

//(),

用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节溶液至用精密试纸控

5.2.46molL6molLpH1.0±0.2pH

,,/

制溶液体积不超过转入分液漏斗用同等体积硝酸平衡的正庚烷溶

100mL0.1molL20%HDEHP-

(),,。,

液或甲苯溶液萃取次每次振摇弃去有机相或合并有机相供直接

20%HDEHP-250mL5min

90()。,。

萃取测定用见在水相中加入钇载体溶液放置以上

Y5.2.92.00mL14d

,()

调节放置后的溶液至用正庚烷溶液或甲苯溶液萃

5.2.5pH1.0±0.210%HDEHP-10%HDEHP-

,,,90。。/

取次每次振摇记录分离时间保留水相于烧杯中合并的有机相用

230mL5minY0.5molL

(,/),,,

盐酸溶液若用甲苯溶液萃取则用盐酸溶液洗涤次每次振摇

HDEHP-0.3molL230mL2min

弃去洗涤液。

/(,/),

用硝酸溶液若用甲苯溶液萃取则用硝酸溶液反萃取钇次每

5.2.66molLHDEHP-3molL2

,,。(),,。

次振摇合并反萃取液用正庚烷或甲苯洗水相次振摇弃去有机相

30mL5min20mL12min

,,,,

在水相中加入草酸加热溶解后用氨水调至加热至左右放置冷却将草酸

5.2.71.5gpH1.580℃

,、,

钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上用水无水乙醇依次洗涤沉淀在低本底

20mL5mLβ

90(),9090()。

测量仪上测量放射性记录测量时间接着测量监督源测量后将草酸钇沉淀在

YSr-Y5.3.1

45℃~50℃干燥至恒量。

,,

将所得水相准确稀释到吸取溶液在原子吸收分光光度计上测定锶含

5.2.85.2.5100mL1.00mL

(),。

量附录A计算锶的化学回收率

90909190

,,。

对于确定样品中和已达平衡和不存在污染时本法可被简化以供快速检验

5.2.9SrYYSr

/(,/)

将5.2.4条所得有机相用0.5molL盐酸溶液若用HDEHP-甲苯溶液萃取则用0.5molL盐酸溶液

,,,。/(/)

洗涤次每次振摇弃去洗涤液按用或硝酸溶液反萃取

250mL2min5.2.66molL3molL

,,。,。

次弃去有机相合并水相用二甲苯溶液萃洗弃去有机相以下操作同

250mL20%N263-5min

5.2.7。

9121021090

:,。

注当存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正使用本法时还需注意对的污染

YPb-BiY

,。

5.2.10若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析必要时应测食品灰的稳定锶含量用于校正锶化

()。

学回收率方法参见附录A

3

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GB14883.32016

5.3标准源校正监督源

9090

:,

5.3.1Sr-Y监督源的制备在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内均

9090

,,,,

匀滴入胰岛素溶液铺匀晾干再滴入标准溶液铺匀晾干然后滴上滴火棉胶溶

0.1mLSr-Y11%

,。2/。

液覆盖表面晾干备用源的强度约为2×10衰变min使用活性区直径与样品源相同的平面标准源

更好。

90标准源的制备

5.3.2Y

9090

移取钇载体溶液、标准溶液和锶载体溶液。

5.3.2.12.00mL2.00mLSr-Y2.00mL

。,,

5.3.2.2煮沸溶液2min~5min以去除二氧化碳用无二氧化碳氨水调溶液至碱性离心弃去上清

,、。

液记录锶钇分离时间

/,,,,

用硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解加几滴锶载体溶液用水稀释至加热片刻

5.3.2.32molL30mL

,,。

用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性离心弃上清液

/,。,

用硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解用水稀释至加入饱和草酸溶液用

5.3.2.42molL30mL2mL

//,,,

硝酸溶液或氢氧化铵溶液调节溶液至加热凝聚沉淀冷却将沉淀抽滤于拆

2molL6molLpH1.5

,,

卸漏斗内已恒量的滤纸上用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀在低本底测量仪上测量草酸

β

909090

,,。,

钇的放射性记录测量时间接着测量参考源测量后的草酸钇置于下干燥

YSr-Y45℃~50℃

,()·。

称至恒量同样按YCO9HO组成计算钇化学回收率

22432

909090:90()

用标准源校正监督源制得的标准源草酸钇稍干后在低本底测量仪上测

5.3.3YSr-YYβ

,9090,():

量再测量监督源监督源强度按式计算

Sr-YA11

NA

12

……()

A1=1

N2

式中:

———909090,();

经标准源校正的监督源强度单位为衰变每分

AYSr-Ydm

1p

———90,();

NY标准源标定时测得监督源的净计数率单位为计数每分cm

1p

———9090,();

加入标准源的放射性活度单位为衰变每分

AYY