GB 14883.7-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定

中华人民共和国国家标准

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GB14883.72016

食品安全国家标准

食品中放射性物质天然钍和铀的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB14883.72016

前言

本标准代替—《食品中放射性物质检验天然钍和铀的测定》。

GB14883.71994

—,:

本标准与GB14883.71994相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定

———梳理和调整了部分条款和公式的次序;

———、()

删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取光电荧光光度法三烷基氧膦萃取光电荧

-TRPO-

光光度法和目视荧光法;

———“”“”。

将天然钍和天然铀测定方法中的萃取分光光度法中的以三正辛胺代替

N235-N235

Ⅰ

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GB14883.72016

食品安全国家标准

食品中放射性物质天然钍和铀的测定

1范围

本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。

天然钍的测定第一法三正辛胺萃取分光光度法

-

2原理

,,

食品灰用硝酸和高氯酸浸取溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺

,/,,

从硝酸溶液中同时萃取钍和铀首先用8molL盐酸溶液反萃取钍再用水反萃取铀分别以铀试剂Ⅲ

,。。

显色进行分光光度测定本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

([()]):。

3.1.1三正辛胺CHCHN工业纯

3273

乙酸乙酯()。

3.1.2CHO

482

丙酮()。

3.1.3CHCOCH

33

环己烷()。

3.1.4CH

612

3.1.5硝酸(HNO3)。

硝酸铝[()]。

3.1.6AlNO33

氨水(·)。

3.1.7NHHO

32

硝酸铵()。

3.1.8NHNO

43

铀试剂()。

3.1.9ⅢCHAsNOS

221824142

3.1.10草酸(HCO)。

224

():。

3.1.11盐酸HCl优级纯

尿素[()]。

3.1.12CONH22

正辛醇()。

3.1.13CHO

818

3.2试剂配制

:、、、

3.2.110%三正辛胺萃取剂将50mL三正辛胺50mL乙酸乙酯50mL丙酮2.5mL正辛醇混合

,,/。

后以环己烷稀释到500mL再用2molL硝酸溶液萃洗平衡后待用

:,,,

3.2.2硝酸铝溶液称取500g硝酸铝加少量水和33mL氨水加热溶解后用水稀释至500mL过滤

后使用。

1

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GB14883.72016

:/。

3.2.3饱和硝酸铵溶液用2molL硝酸溶液配制

:,(,

铀试剂草酸饱和溶液称取铀试剂溶解于水中若溶解不完全可加少量氢氧

3.2.40.03%Ⅲ-0.3gⅢ

),。,。

化钠稀释至1000mL使用前倒此溶液于小试剂瓶中加入草酸至饱和

/:,,。

3.2.58molL盐酸溶液量取333mL盐酸用水稀释至500mL加入约1g尿素

3.3标准溶液配制

:[()·]/,

钍标准溶液取0.600g硝酸钍ThNO4HO溶于50mL5molL硝酸溶液中转入500mL

32

,/。。/

容量瓶用0.5molL硝酸稀释至刻度此贮备液用重量法标定按标定结果用1molL硝酸将一定

量贮备液准确稀释成/的钍标准溶液。

1.00ThmL

μg

:,,,,

标定准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中加70mL水加热至80℃左右以酚酞作指示剂用氨

。,,,,

水沉淀钍沉淀用无灰滤纸过滤0.1%氨水洗涤几次后放入已恒量的坩埚中烘干炭化900℃灼烧

,,。

成二氧化钍恒量计算出准确钍含量

4仪器和设备

分光光度计:型或其他型号,比色杯。

723cm

5分析步骤

5.1钍工作曲线的绘制

/,、、、、

在个分液漏斗中各加入硝酸溶液分别吸入相当于

810mL1molL00.30.50.7

μgμgμgμg

、、、,,

1.02.03.04.0钍的钍标准溶液按5.3.4~5.3.5测定钍的吸光度作为纵坐标实际加入

μgμgμgμg

的钍量为横坐标作图。

5.2采样和预处理

采样和预处理按GB14883.1规定进行。

5.3样品制备和测定

()(、

5.3.1称取2.00g精确至0.001g样品灰于60mL瓷蒸发皿中大米玉米和肉类等含钙少的样品灰

),,(

按每克灰50mCa的比例加入钙载体溶液加入10mL浓硝酸在沙浴上缓慢蒸发至干蒸发皿蒸发

g

)。(

时需加盖表面皿防液体溅出将蒸发皿转入马弗炉500℃灼烧10min样品灰灼烧后若呈黑色或灰

,,),/,。

色时可重复酸浸取再灼烧处理次取出冷却后加入硝酸加热溶解后趁热过滤

110mL8molL

/,。

用8molL硝酸洗涤蒸发皿2~3次再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2~3次滤液和洗涤液合并

于离心管中。

,,。,

5.3.2搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中调节溶液pH=9使生成白色沉淀加热凝聚冷却后离心

。,,。

弃去上清液沉淀用水洗涤次离心弃去上清液

1

,。,

5.3.3滴加浓硝酸入离心管使沉淀刚好溶解将溶液移入60mL分液漏斗中用15mL硝酸铝溶液

,。

分次洗涤离心管洗涤液合并入分液漏斗

2

,,。

加三正辛胺萃取剂入分液漏斗萃取静止分相后弃去水相用饱和硝

5.3.415mL10%5min5mL

酸铵溶液萃洗一次。

/,。

萃洗后的有机相依次用和盐酸反萃取每次反萃取二次反萃

5.3.55.0mL3.5mL8molL5min

,,,

取液合并于比色管加入尿素振荡完全溶解后加入铀试剂草酸饱和

10mL0.3g1.00mL0.03%Ⅲ-

2

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GB14883.72016

,/。(,)

溶液用8molL盐酸稀释到刻度摇匀后在分光光度计波长665nm3cm比色杯以8.5mL

/,,。。

8molL盐酸代替样品液加显色剂作为零值进行比色测定钍的吸光度从工作曲线上查出钍含量

()。

有机相可用于测定铀测定铀的步骤可按17.3.6

5.4化学回收率的测定

,

准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发皿加入2.0mL钍标准溶液和

,。,()

硝酸按与未加钍标准溶液的样品平行操作根据测得的钍含量按式计算钍的