GB 14883.9-1994 食品中放射性物质检验 碘-131的测定
GB 14883.9-1994 Examination of radioactive materials for foods—Determination of iodine-131
基本信息
发布历史
-
1994年02月
-
2016年08月
研制信息
- 起草单位:
- 甘肃省工业卫生实验所、中国原子能科学研究院、中国医学科学院放射医学研究所
- 起草人:
- 雷尊成、李瑞香、诸洪达、刘新华
- 出版信息:
- 页数:7页 | 字数:12 千字 | 开本: 大16开
内容描述
中华人民共和国国家标准
食品中放射性物质检验
GB14883.9一94
碘一131的测定
Ex-inationofra,1iwctivematerialsforfoods-
ofiodine-131
,主肠内容与适用范围
本标准规定了各类食品中碘-131("'I)的测定方法。
本标准适用于各类食品中碘-131("'I)的测定。对裂变后6d内新鲜裂变产物中"'I测定最好应用y
能谱法,否则应进行衰变测量,以排除短寿命碘放射性同位素干扰。放射化学测定法和Y能谱法测定限
分别为6.4X10-3Bq/kg和3.9Bq/kg,
2引用标准
GB14883.1食品中放射性物质检验总则
3放射化学测定法
3.1原理
食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、灰化,水浸取液用四氯化碳萃取分离、碘化银形式制源,以低本
底p测量仪测量-1的俘放射性浓度。
3.2试剂
3.2.1碘载体溶液:15mgI-mL。称取碘化钠1.772g,溶于水,完全转移到100mL容量瓶中,稀释至刻
度,摇匀备用。
标定:准确吸取1.OOmL碘载体溶液于盛有20mL水的烧杯中加热,加入数滴2mol/L硝酸,立即加
入3mL1%硝酸银溶液,搅拌,加热凝聚沉淀。冷却,抽滤沉淀至可拆卸漏斗中己恒量的定量滤纸上,用
少量无水乙醇洗涤.在110℃下供干O.5h,称至恒量。
12.2lmol/L盐酸轻胺溶液。
3.2.3次氯酸钠溶液:含有效氯5%a
3.2.4四氯化碳。
3.2.5硝酸。
3.2.6亚硝酸钠。
3.2.72.5mol/L碳酸钾溶液。
3.2.81%硝酸银溶液。
3.2.9"l标准溶液:放射性浓度为1x10衰变/min·mL左右。
3.3仪器和器材
3.3.1干燥箱。
33.2高温炉。
中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施
GB14883.9一94
3.3.3锥形分液漏斗:250-L.
3.3.4可拆卸漏斗:内径2cm.
3.3.5低本底P测量仪:测样直径不小于2cm,本底小于3计数/min
3.3.6-Cs监督源:采用活性区直径为2cm的电镀-cs面源,其活性为102衰变/min数量级。
3.4计数效率一质量曲线的绘制
准确配制一系列含不同量碘载体的溶液,各加入等量的,"1标准溶液(约1x103衰变/min),然后按
3.5.3.7条进行操作。以实得碘化银沉淀质量为横坐标,以测得的放射性活度(1)除以加入’"I标准溶液
活度((1,)为纵坐标,在普通坐标纸上作图,即得有效计数效率一样品质量曲线;可根据样品源的质量查得
相应的有效计数效率。用监督源测定标定时监督源计数效率
3.5测定
3-5.1样品采样按GB14883.1规定进行。
3.5.2样品预处理
15.2.1蔬菜、粮食、肉类等固体食品:按饮食习惯采取样品中的可食部分洗涤、晾干、切碎,称取
200g于300mL蒸发皿中,加入1.OOmL碘载体溶液(3.2.1)和lOmL2.5mol/L碳酸钾溶液,加入少量水
并充分地拌匀,放置。.5h后,在干燥箱内烤干,置于电炉上炭化至无烟。加1g亚硝酸钠,拌匀后在高温
炉450-500℃灰化至白色
注:灰化温度不大于500'C,过高会导致碘挥发损失(3.5.2.2同)。
3.5-2.2牛奶和液体饮料:取样5OOmL,加入1.OOmL碘载体溶液(3.2.1)和lOmL2.5mol/L碳酸钾溶
液,搅拌后分次移入300mL蒸发皿。同上处理。
3.5.3分离纯化
15.3.1将灰化好的样品灰用水加热浸取,过滤入25OmL分液漏斗中,并多次用水洗蒸发皿,洗液过
滤,总体积控制在60mL左右,弃去残渣。
3.5.3.2加入分液漏斗30mL四氯化碳、2mL次氯酸钠溶液,振摇2min,然后加入6mLlmol/I盐酸轻
胺溶液,振摇2min.
3.5.3.3加入0.5g亚硝酸钠,振摇溶解后逐滴加入硝酸至反应完全,同时不断振摇,萃取至有机相紫
色不再加深(注意放气),静置分层后将有机相移入另一分液漏斗。
注:碘在酸性介质中易挥发损失,在加入硝酸后应立即加盖振摇萃取。
15.3.4加15mL四氯化碳入盛水相分液漏斗,再萃取一次,合并有机相,弃去水相。有机相用30m1.
水洗一次,振摇2min后弃去水相。
3.5.3.5向盛有四氯化碳的分液漏斗中加入20mL水和数滴。.lmo
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