GB 14883.6-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB14883.62016

食品安全国家标准

食品中放射性物质镭和镭的测定

-226-228

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB14883.62016

前言

本标准代替—《食品中放射性物质检验镭和镭的测定》。

GB14883.61994-226-228

—,:

本标准与GB14883.61994相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中放射性物质镭和镭的测定

-226-228

———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;

———梳理和调整了部分条款和公式的次序;

———修正了附录中的错误。

A

Ⅰ

—

GB14883.62016

食品安全国家标准

食品中放射性物质镭和镭的测定

-226-228

1范围

226228

本标准适用于各类食品中镭()和镭()的测定。

-226Ra-228Ra

镭-226的测定

2原理

133

、,、,(),

食品灰经碱熔融用盐酸溶解水浸取后的不溶物以铅钡为载体钡-133Ba作为示踪剂硫酸

,(),

盐沉淀浓集镭沉淀用乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na碱性溶液溶解后封存于扩散器以射气法测量子

222226

(),。

体氡-222Rn计算Ra放射性活度浓度

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

无水碳酸钠()。

3.1.1NaCO

23

3.1.2硫酸(HNO3)。

盐酸()。

3.1.3HCl

过氧化钠()。

3.1.4NaO

22

氢氧化钠()。

3.1.5NaOH

(·):。

3.1.6乙二胺四乙酸二钠CHNNaO2HO又称EDTA-2Na

10142282

3.2试剂配制

/:,

0.2molLEDTA-2Na碱性溶液溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中稀释至

1L。

3.3标准品

1331334

:(),/(·)。

Ba示踪剂BaNO32放射性活度浓度约为10计数minmL

3.4标准溶液配制

2+/:(·),。

钡载体溶液称取氯化钡溶于硝酸中并稀释至

3.4.16mBamL10.7BaCl2HO1%1L

gg22

2+/:[()],。

铅载体溶液称取硝酸铅溶于硝酸中并稀释至

3.4.250mPbmL80.0PbNO1%1L

gg32

226226

:。

3.4.3Ra标准溶液用液体Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系放射性浓度为

226/226/。

0.1BRamL~1BRamL

qq

1

—

GB14883.62016

4仪器和设备

:,,

氡钍分析仪型或其他型号配合以适当定标器和闪烁室其本底计数率应不大于计

4.1FD-1252

数/。

min

:。。

放射性测量装置通用探头连接定标器探头部分用铅室屏蔽

4.2γγ

:。

4.3闪烁室容积500mL

:。[)][)]。

4.4玻璃扩散器容积100mL可专门烧制见图1a或用100mL大试管代用见图1b

图玻璃扩散器

1

铁坩埚或镍坩埚或高铝坩埚:。

4.550mL

4.6真空抽气泵。

5分析步骤

5.1仪器调试

。,

氡钍分析仪和放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈前者使用氡射气源后者可使

γ

133

用Ba示踪剂作放射源进行调试。

,//;

工作电压从测出的坪曲线上通常在至区间内结合本底计数率来选定在选定的工作电压

1312

,。

下甄别阈从测出的本底计数率甄别阈关系曲线上选出最佳值

-

闪烁室换算系数值的测定

5.2k

226

,:

换算系数值表示每单位净计数率代表的贝可数其测定方法如下把预先抽成真空的闪烁

kRa

。226(),

室如图连接好扩散器内盛有已知量标准溶液通气驱氡后封存一定时

2Ra1B~10B10min

qq

。,。

间先开右侧三个夹子然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的利用闪烁

,,。

室负压徐徐吸入除氡空气以使扩散器中氡气转入闪烁室直到无气泡为止闪烁室放置3h后在氡钍

。。,

分析仪上测量转入氡之前闪烁室应先抽真空测量本底样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气以

,。,

尽量降低闪烁室本底防止污染要求准确测定时应使用各闪烁室本身的值一般在实际监测中也

k

,()。

可使用数个闪烁室测出的平均值来计算值的计算见式

kk1

2

—

GB14883.62016

图222转移装置

2Rn

(-λT')

A'1e

-

…………()

k=1

N'N

-

10

式中:

———,/226,

闪烁室换算系数为仪器响应计数相当的贝可数单位为贝可分每计数

k1minRa

(·/);

Bmin计数

q

———226,();

A'标准源Ra含量单位为贝可Bq

-1

———,(),;

氡衰变常数单位为每天氡的衰变和生长可由附录查得

λdA

———,()();

镭标准源封存时间单位为天和小时

T'dh

———,();

N'镭标准源计数率单位为计数每分cm

1p

———,()。

N标准源测量时闪烁室本底计数率单位为计数每分cm

0p

5.3采样和预处理

采样和预处理按GB14883.1规定进行。

5.4样品制备和测定

(),、(

5.4.1称取1~4精确至0.001食品灰于铁坩埚中加铅钡载体溶液各2.00mL测回收率的样

ggg

133)。。

品灰中还加入1.00mLBa示踪剂使灰分全润湿后在红外灯下烘干用玻璃棒捣碎后分别加入2g

、。,

无水碳酸钠5g氢氧化钠和8g过氧化钠搅匀后在表面覆盖2g过氧化钠放入已升温到650℃~

,。

700℃的马弗炉中熔融7min~10min使呈暗红色均匀熔体状

,。,

5.4.2取出坩埚稍冷后使坩埚外壁浸泡在冷水中骤冷取出坩埚放于盛有200mL热水的600mL

,,,。,,,

烧杯中小心放倒加热水至浸没坩埚加热待反应完毕熔块脱出后取出坩埚用水洗涤坩埚再用少

。,。

量稀盐酸溶液及水