GB/T 26417-2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定

ICS77.120.99

H14百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T26417—2010

错敘合金及其化合物化学分析方法

稀土配分量的测定

Chemicalanalysismethods

ofpraseodymium-neodymiumalloyandthecompounds—

DeterminationofREOrelativecontents

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T26417—2010

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刖吕

本标准由2个方法组成,2个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。

本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属T业标准计量质量研究所负责起草。

本标准方法1由北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。

本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加

起草。

本标准方法1主要起草人:钟道国、潘建忠"

本标准方法1参加起草人宋永清、温斌、姚南红、刘竹英。

本标准方法2主要起草人刘鸿、谢璐。

本标准方法2参加起草人崔爱端、钟新文、赵萍红、张弘强、林志阳、陈璐、宋耀。

T

GB/T26417—2010

错敘合金及其化合物化学分析方法

稀土配分量的测定

1范围

本标准规定了错钱合金及其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法。

本标准适用于错钱合金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定。方法1测定范围:

Pr10.0%〜30.0%,Nd70.00%〜90.00%,其他稀土元素0.05%〜0.50%；方法2测定范围：

Pr10.0%〜30.0%,Nd60.0%〜90.0%,其他稀土元素0.03%〜0.40%„

方法1X射线荧光光谱法

2方法原理

试料经溶解蒸至近干，准确加入稀盐酸溶液溶解清亮，制成薄样，在X射线荧光光谱仪上测定各稀

土元素含量并计算其配分量。

3试剂与材料

3.1氧化W(REO>99.5%,La2O3/REO>99.99%)。

3.2氧化饰(RE()〉99.5%,Ce()2/RE()>99.99%)。

3.3氧化错(REO>99.5%,Pr6On/REO>99.99%)。

3.4氧化^(REO>99.5%,Nd2O3/REO>99.99%)。

3.5氧化锣(REO>99.5%,Sm2O3/REO>99.99%)。

3.6氧化镐(RE()〉99.5%,Eu2()：〃RE()>99.99%)。

3.7氧化^L(REO>99.5%,Gd2O3/REO>99.99%)。

3.8氧化弑(REO>99.5%,Tb4O7/REO>99.99%)。

3.9氧化W(REO>99.5%,Dy2O3/REO>99.99%)。

3.10氧化钦(REO>995%,H2(VREO>99.99%)。

3.11氧化饵(RE()>995%,Er2O3/REO>99.99%)。

3.12氧化铉(RE()>995%,Tm2O3/REO>99.99%)。

3.13氧化億(REO>995%,Yb2()3/REO>99.99%)。

3.14氧化镭(RE()>995%,Lu2()3/REO>99.99%)。

3.15氧化轮(REO>995%,Y2O3/REO>99.99%)。

3.16过氧化氢(30%)。

3.17硝酸(pl.42g/mL)o

3.18盐酸(1+1)。

3.19盐酸(3+97)。

3.20稀土氧化物混合标准溶液(1)：称取0.2000g于900°C灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的

氧化鋪（3.2）于100mL烧杯中，用水湿润，加入10mL硝酸（3.17）,滴加过氧化氢（3.16）助溶，低温加

热溶解清亮。冷却后移入200mL容量瓶中。

1

GB/T26417—2010

3.21稀土氧化物混合标准溶液（2）：分别称取0.200Og于900°C灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室

温（除氧化饰以外）的各单一稀土氧化物（3.1.3.3〜3.15）于同一200rnL烧杯中，用水湿润，加入30mL

盐酸（3.18），低温加热溶解清亮［可滴加过氧化氢（3.16）助溶］。冷却后移入200mL容量瓶（3.20）中，

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mgo

3.22滤纸片：05Omm,快速定性。

3.23P10M-甲烷气体：10%甲烷+90%氮气。

4仪器与设备

4.1X射线荧光光谱仪:X光管功率＞3kW0

4.2分光晶体:LiF200o

4.3微量移液器：0.10mL~0.50mL,可调。

5试样

5.1错钱氧化物:将试样研磨后，在干燥箱内于105°C烘1h,并置于干燥器内冷却至室温备用。

5.2错钱合金：细屑状密封包装。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.5000g试样（5.1）,精确到0.0001go

6.1.2金属试料

称取0.425g试样（5.2）,精确到0.0001go

6.2测定数量

称取两份试料（6.1）,进行平行测定，取其平均值。

6.3试样片的制备

6.3.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.18）和少许过氧化氢（3.16）,于低温溶解

清亮，蒸至近干，冷却后准确加入5.0mL盐酸（3.19）,溶解清亮混匀。

6.3.2用微量移液器（4.3）移取0.30mL试液（6.3.1）,均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片（3.22）上，

放置20min,在红外线灯下烘干,待。每份试样制备2片样片。

6.4标准样片的制备

按表1称取经900°C灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的氧化错、氧化钱于一系列100mL烧

杯中，加入5mL盐酸（3.18）,低温溶解清亮，冷却后按表2准确移取混合标准溶液（3.21）于对应的烧

杯中，低温蒸至近干,冷却后准确加入5.0mL盐酸（3.19）溶解清亮摇匀。溶液中稀土浓度为100mg/mL,

标准系列的配分值见表2。按6.3.2操作制备标准样片，待。

表1

标准序号12345678910

称取P“On/mg45708090100105110125130150

称取Nd203/mg449407.5420402.5397357.538437535&8346.3

滴加标准液（3.21）/mL6.0022.5007.503.0037.506.00011.253.75

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GB/T26417—2010

表2

标液稀土氧化物配分量/%

编号1人2C)3CeO2PrsOnNiO.Sm2OnEu2O3(M2O3Tb,.O7Dy2O3Ho2O3Er2O3T1112O3Yb2O3LU2O3Y2O3

10.080.089.0889.880.080.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08

20.300.3014.3081.800.300.300.300.300.300.300.300.300.300.300.30

30016.0084.0000000000000

40.100.1018.1080.600.100.100.100.100.100.100.100.100.100.100.10

50.040.0420.0479.440.040.040.040.040.040.040.040.040.040.040.04

60.500.5021.5072.000.500.500.500.500.500.500.500.500.500.500.50

70.080.0822.0876.880.080.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08

80025.0075.0000000000000

90.150.1526.1571.900.150.150.150.150.150.150.150.150.150.150.15

100.050.0530.0569.300.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.05

6.5分析条件

激发电压：5OkV；激发电流：60mA；细准直器；LiF200晶体；FC-SC计数器联用；真空光路。其他

条件见表3。

表3

元素LaCePrNdSmEuGdTb

分析线/“I4sgLd

2刃(°)82.9179.0568.2572.1659.5363.5861.135&85

测量时间./s3030202030303030

元索DyHoErTmYbLuY—

分析线LalI咿SLalLjsKj—

20/(°)56.524&3246.4450.8049.0641.4023.76—

测量时间./s30303030303020

6.6测定

将标准系列各稀土元素的含量输入计算机，按照分析条件（6.5）测定标准样片（6.4）,由计算机计算

得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。再测定试样片（6.3）,由计算机计算校正输出各稀土元

素质量分数。

7分析结果的计算与表述

7.1按式（1）计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量（％）:

式中：

W,——待测稀土元素的氧化物质量分数（％）;

Sw,——稀土元素的氧化物质量分数之和（％）。

7.2按式（2）计算归一化后待测稀土元素单质的配分量（％）:

3

GB/T26417—2010

kj•W,-

P(/)=X100(2)

S•w,)

式中：

段——各稀土元素氧化物与其单质的换算系数见表4。计算氧化物配分时&=1；

W,-——待测稀土元素的氧化物质量分数（％）;

工（化•W,）稀土元素的单质质量分数之和。

表4

元索