GB/T 14849.4-2014 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.10

H12国

中华人民=1:1:.不日国国家标准

--'、

GB/T14849.4-2014

代替GB/T14849.1-2008

工业硅化学分析方法

第4部分:杂质元素含量的测定

电感捐合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal一

Part4:Determinationofimpuritycontents-

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

2014-12-05发布2015-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T14849.4-2014

目IJï=i

GB/T849((工业硅化学分析方法》分为9个部分:

一一第部分:铁含量的测定，10二氮杂菲分光光度法;

一一第2部分:铝合量的测定铭天青S分光光度法;

一一第3部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯腾I分光光度法;

第4部分:杂质元素含量的测定电感祸合等离子体原子发射光谱法;

第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法;

第6部分:碳含量的测定红外吸收法;

一-第7部分:磷含量的测定铝蓝分光光度法;

一一第8部分2铜含量的测定PADAP分光光度法;

一一第9部分2钦含量的测定二安替比林甲院分光光度法。

本部分为GB/T14849的第4部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T14849.4-2008((工业硅化学分析方法第4部分:电感藕合等离子体发射光谱

法测定元素含量》。与GB/T14849.4-2008相比，主要技术变化如下:

一一增加了铜、铭、饥、侯、钻、磷、仰、纳、铅、镑、砌的检扭!~;

一一增加了两种溶样方式;

补充了重复性限、再现性限实验数据。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分负责起草单位z昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份

有限公司。

本部分参加起草单位:云南出入境检验检疫局技术中心、通标标准技术服务有限公司、浙江合盛硅

业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司。

本部分主要起草人:如j维理、王劲榕、李跃平、赵德平、杨毅、赵建为、王云舟、王宏磊、聂长虹、

刘英波、卢国洪、吴豫强、张云晖、谭少姬、程志武、周杰。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

一一-GB/T14849.4-20080

GB/T14849.4-2014

工业硅化学分析方法

第4部分:杂质元素含量的测定

电感辑合等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、镜、铁、镇、铜、铭、饥、续、钻、磷、仰、锅、铅、镑、砌

含量的测定方法。

本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锤、钦、镇、铜、铭、饥、袋、钻、磷、仰、锅、铅、铸、砌量的测定。各元

素测定范围见表1，

表测定范围

测定元素质量分数/%测定元素质量分数/%

铁0.020-1.00钱0.0010-0.50

铝0.020-1.00钻0.0005~0.20

钙0.010-1.00磷0.0010~0.10

组0.0050~0.50何0.0010-0.50

钦0.0050~0.50销0.0010-0.50

镣0.0050~0.50铅0.0030-0.10

铜0.0010~0.50绊0.0010-0.50

骨t0.0010~0.50棚0.0005-0.20

饥0.0005~0.20

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3方法提要

试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氨酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。利用电感祸合等离子体光谱

仪，在选定的最佳测定条件下，测量试祥中铁、铝、钙、锤、铁、镇、铜、铭、饥、臻、钻、磷、仰、纳、铅、铐、棚

含量。

GB/T14849.4-2014

4试1liJ

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.1高氨酸(p=1.67g/mU，优级纯。

4.2氢氟酸(p=1.l4g/mU，优级纯。

4.3硝酸。+口，优级纯。

4.4盐酸o十1)，优级纯。

4.5盐酸0+2)，优级纯。

4.6硫酸0+心，优级纯。

4.7硫酸(5+9日，优级纯。

4

4.8氢氧化锅，优级纯。

4.9氢氧化纳溶液(4Sl'ð"g/

4.10金属铁(Fe再如.99

4.11金属铝(Aj多.i!J仰。

4.12碳酸钙(茹苦l或停纯)。

4.13金属锤部1n注0l9.99%)

4.14金属锁JlTi二t/J9.99%)。

4.15金属镇!Ni;;B99.99%)。

4.16金属啤Cui99.99%~

4.17重铭啼(准试剂或恪纯儿

4.18五氧E饥~205二主99.电9%9~

4.19金属钱也19翠9.99%)。

4.20金属钻(他》飞99%2

4.21磷酸二氢钝压基准斟剂

4.22氯化饵(光谱盹)。

4.23氧化纳(光谱，

4.24金属铅(Pb;?99.9

4.25金属铐(Zn;?99.99%)。

4.26棚酸(优级纯)。

4.27标准贮存溶液:各分析元素标准贮存敦市的辑哺陪到汇商录A，也可使用有证系列国家标准物质

(溶液)。

4.28标准溶液A:将标准贮存溶液(4.5)稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时

稀释)。

4.29标准溶液B:将标准贮存溶液(4.6)稀释为10阅/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀

释)。

5仪器

电感祸合等离子体发射光谱仪。

光源z等离子体光源，使用功率750W~l750W，

仪器的工作条件参见附录B，

2

GB/T14849.4-2014

6试样

试祥应能通过0.149mm标准筛。

7分析步骤

7.1试料

根据分析试液的制备方法(7.心，分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2的规定，称料

量精确至0.0001。

表2称料量、定容体积

分析元素称料最/g定容体积/mL

Al、Ca，Fe、Mn.Ti，Ni、Cr，Mg、Zn，K、Na0.25100

Cu、Co、P、Pb、V0.5050