YC/T 422-2011 烟用添加剂中一氯乙酸的测定 离子色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

347702012

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4222011

烟用添加剂中一氯乙酸的测定

离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofmonochloroaceticacidintobaccoadditives

Ionchromatorahicmethod

gp

2011-12-26发布2012-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4222011

烟用添加剂中一氯乙酸的测定

离子色谱法

1范围

()———。

本标准规定了烟用添加剂香精和料液中一氯乙酸的测定方法离子色谱法

()。

本标准适用于烟用添加剂香精和料液中一氯乙酸的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用香精抽样

YCT145.10

3原理

,,,

烟用添加剂试样经氢氧化钠水溶液提取后采用离子色谱法经阴离子交换色谱柱分离电导检测

ㅤㅤㅤㅤ

,。

器测定外标法定量

4试剂与材料

,/。

4.1水符合GBT6682中一级水的要求

,。

4.2氢氧化钠纯度≥99%

,。

4.3一氯乙酸纯度≥99.5%

,。

4.4氢氧化钾优级纯

4.5萃取溶液

(),(),()。

称取0.04g氢氧化钠4.2至烧杯中加水4.1溶解完全后移至100mL容量瓶中水4.1定容

,(),()。

取1mL该溶液至1000mL容量瓶中水4.1定容得到氢氧化钠萃取溶液pH值为8~9

4.6流动相

()(),(),,

准确称取3.3660±0.0010g的氢氧化钾4.4加水4.1溶解定容至2000mL得到浓度为

/的氢氧化钾溶液。

30mmolL

4.7标准溶液

4.7.1标准储备液

()(),(),

准确称取0.1g精确至0.0001g一氯乙酸4.3用萃取溶液4.5溶解转移至1000mL容量

,,/。,。

瓶中定容即配制成储备液于条件下避光保存有效期为个月

100mL0℃~4℃1

g

4.7.2标准工作溶液

。:

根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用推荐如下配制方法分别准确移取标准储备液

()、、、、、、,

于容量瓶中用萃取溶

4.7.150L100L200L500L1000L2000L5000L100mL

μμμμμμμ

()。,。

液定容即配制成如表所示的级标准溶液即配即用

4.517

1

/—

YCT4222011

表1标准工作溶液系列

系列标准溶液1#2#3#4#5#6#7#

一氯乙酸

0.050.100.200.501.002.005.00

mg/L

5仪器设备

常用实验室器皿及下述各项。

,。

5.1离子色谱仪配备含阴离子抑制器的电导检测器

:(),

色谱柱内径阴离子交换柱固定相为二乙烯基苯乙基乙烯苯共聚物或其他等

5.2250mm×4mm-

;(),。

效柱50mm×4mm内径阴离子保护柱推荐使用同样填料的保护柱推荐使用IonacAS11-HC

p

[()][()]。

型分离柱250mm×4mm内径和IonacAG11-HC型保护柱50mm×4mm内径

p

,。

5.3分析天平感量0.0001g

,。

5.4H计精度≥0.2级

p

,/。

5.5振荡器最高转速不低于200rmin

5.60.45m水相滤膜。

μ

:,。

5.7滤纸快速定量滤纸灰分少于0.01%

6分析步骤ㅤㅤㅤㅤ

6.1抽样

按照/的规定进行抽样。

YCT145.10

6.2离子色谱分析条件

,:

以下分析条件可供参考若采用其他条件应验证其适用性

———柱温:;

30℃

———流速:/;

1mLmin

———抑制器电流:;

75mA

———进样体积:;

25L

μ

———分析时间:;

30min

———流动相:梯度淋洗液程序见表。

KOH2

表2KOH梯度淋洗液程序

时间氢氧化钾浓度流速

//min

minmmolLmL

011.00

1101.00

15101.00

16301.00

2

/—

YCT4222011

()

表续

2

时间氢氧化钾浓度流速

//

minmmolLmLmin

22301.00

22.111.00

3011.00

6.3样品前处理

()(,),

称取1g精确到0.0001g试样若试样为固体状则研磨后称取于锥形瓶中准确加入20mL萃

(),()/,()

取溶液4.5具塞后置于振荡器5.5于150rmin转速下振荡10min将萃取液经滤纸5.7过滤转

,,,

移至25mL容量瓶中用萃取液荡洗锥形瓶两次经滤纸过滤后合并加入容量瓶中然后用萃取液定

,,()。

容摇匀后静置取上层清液经0.45m滤膜5.6过滤后待测

μ

,。

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围则对样品前处理适当调整后重新测定

6.4标准工作曲线的制作

(),,

分别取标准工作溶液4.7.2进行离子色谱分析根据标准工作溶液的浓度以及响应峰面积建立

2

,。

标准工作曲线工作曲线线性相关系数R≥0.999

标准工作溶液色谱图示例参见附录中图。

AA.1

,

每次进样后加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定如果测得值与原值的相对偏差超过

20

ㅤㅤㅤㅤ

,。

5%则应重新进行标准工作曲线的制作

6.5样品测定

(),。

按照仪器测试条件6.2测定试样每个试样平行测定两次

典型样品色谱图示例参见附录中图。

AA.2

7结果的计算与表述

()(),/:

试样中一氯乙酸的含量由式计算得出结果以表示

X1mk

gg

cV

×

…………………()

X=1

m

式中:

———,(/);

X试样中一氯乙酸的含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

c由标准工作曲线得出的一氯乙酸浓度单位为毫克每升mL

g

———,();

V定容体积单位为升L

———,()。

m试样的质量单位为千克kg

,/。

取两次平行测定结果的算术平均值为样品测试结果精确至0.01mk

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于5%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本标准的回收率检出限和定量限结果见表3

3

/—

YCT4222011

、

表3方法的回收率检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

%mg/kgmg/kg

一氯乙酸90.62~108.170.250.83

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT4222011

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图示例见图A.1。

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图示例见图A.2。

图A.2典型样品色谱图

5