SC/T 3010-2001 海带碘含量的测定

SC/'r3010-2001

前言

本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法—灰化法及浸泡法。

本标准由农业部渔业局提出。

本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。

本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心.

本标准主要起草人:霍杭秀、辛福言。

中华人民共和国水产行业标准

海带碘含t的测定sc/T3010-2001

Determinationofiodineinkelp

1范围

本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。

本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

3组批规则

3.，批的组成

在一定时间内同一生产单位同一等级的淡干海带为一批。

3.2检验批的组成

3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。

3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。

4抽样方法

4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3^5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代

表性的3-5裸，合并为检验样品。

4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5-10捆，再按每捆中海

带的大小，按比例每捆抽有代表性的3-5裸，合并作为检验样品。

5结果处理

根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式((1)计算:

XZm,+X2m2+…+X}m.

X(%)=···.············..……(1)

m,+m2+…+m}

式中:X整批海带的平均含碘量，%;

X,...X}为1至n个检验批每批的含碘量，%;

”2更…刀t.为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t,

6测定原理及试剂

6.1原理

中华人民共和国农业部2001一09-27批准2001一11一01实施

SC/T3010-2001

澳能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用

硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。

反应离子方程式为:I-+3Bri+3Hi0-I0a+6H十+6Br-

I03+51-+6H+}}3h+3Hz0

h+2S20犷-21-+S406-

6.2试剂

本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯;试验用水为蒸馏水，应符合GB/T6682中三级水规定。

6.2.1饱和澳水:取5mL液滨置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振荡，使其

成为饱和溶液(溶液底部留有少量澳液，操作应在通风橱内进行)。

6.2.23mol/L硫酸溶液:量取180mL浓硫酸缓缓注人适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀

释至1000mL,混匀。

6.2.3稀硫酸溶液:按6.2.2操作，但硫酸量改为57mL,

6.2.4150o碘化钾溶液:称取15g碘化钾，溶解稀释至100mL,

6.2.520%甲酸钠溶液:称取20g甲酸钠，溶解稀释至100mL,

6.2.60.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601中的规定配制及标定。

6.2.70.1%甲基橙:溶解甲基橙粉末。1g于100mL水中。

6.2.80.5%淀粉:称取。.5g可溶性淀粉于50mL烧杯中，加人20mL水，搅匀，注人80mL沸水中，

煮沸放冷(现用现配)。

了测定方法

海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。

7.1灰化法

7.1.1样品的制备

将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半裸海带按30mm横切为数段，每隔2段取一

段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3mmX3mm的不规则小块。

7.1.2分析步骤

准确称取5g(精确至。.0001g)按7.1.1条处理的样品，置于50mL瓷增祸中，电炉碳化至无烟，

然后放人550'C-600℃马福炉中灼烧40min取出(注:严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损

失，造成结果偏低)，冷却后，在增祸中加少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转人250mL烧杯中，柑涡用蒸

馏水冲洗数次并人烧杯中，烧杯中溶液总量约为100mL,煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过

滤至250mL容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。

取25mL滤液于250mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及。.1%甲基橙2^-3滴，用稀硫酸将溶液调至

红色，在通风橱内加人5mL饱和澳水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL，加热

煮沸2min，用冷水浴冷却。

在碘量瓶中加人5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用

0.01mol/L的硫代硫酸钠(NazSzO,)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色

消失。同时做空白试验。

7.2浸泡法

7.2.1浸泡法的样品制备

将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。合并每半棵海带做为浸泡法测定样品。如样品量大将

每半棵海带按30mm横切为数段，分别按奇、偶数间隔取样，试样量约为500g,

7.2.2分析步骤

将按7.2.1处理的样品按其质量(精确至0.2g)加15倍的自来水浸泡海带，并不断搅动，60min

SC/T3010-2001

后取出，收集浸泡液;样品中再加人10倍自来水第二次浸泡20min，取出;再用10倍的自来水冲洗海

带，将三次浸泡液合并混匀，并用量筒量浸泡液总量。

取10mL上清液置于250ml-碘量瓶中，加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2^-3滴，用稀硫酸将溶液

调至红色，在通风橱内加人5MI饱和澳水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL,

加热煮沸2min，用冷水浴冷却。

在碘量瓶中加人5mL3mol/I硫酸溶液及5mL150o碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用

0.01mol/I的硫代硫酸钠(Na,S刀，)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色

消失。同时做空白试验。

7.3结果计算及重复性

7.3.1结果计算

海带中碘含量按式((2)计算:

cX(V一V.)X0.02115XV,___

XW=—试100。二(z)

7砚入VI

式中:X—海带中含碘量，%;

c硫代硫酸钠(Na,S,O,)的浓度，mol/L;

V滴定样液消耗的硫代硫酸钠(Na,S,O,)溶液的体积,mL;

Vo—试剂空白消耗硫代硫酸钠(Na,S,O,)溶液的体积.mL;

V,—移取液体积，mL;

V,—溶液总体积，mL;

，—称取海带质量，9;

126.8

0.02115，表示与1mL硫代硫酸钠(Na,S,0,)标准液c〔(Na,S,00=1mol/L〕相当的碘的

6X1000

质量，9。

7.3.2重复性

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两次平行测定结果允许相对偏差灰化法

不得超过300，水浸泡法不超过200，否则重做。