GB/T 14565-1993 高岭土化学分析方法

UDC666.32

D5噶日

中华人民共和国国家标准

GB/T14563-14565-93

高岭土及其试验方法

Specificationandtestmethodofkaolinclay

1993一06一28发布1994一07一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

高岭土化学分析方法GB/T14565一93

Kaolinclaychemicalanalysis

主题内容与适用范围

本标准规定了高岭土组分的化学分析方法。

本标准适用于测定高岭土和高岭土粉的化学组分。

弓I用标准

GB/T14563高岭土

总则

3.1除测定水分及有特殊要求之项目外，试样均应在105士20C烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可

称样(多水高岭土类矿物可根据试样特性适当降低烘样温度)。

3.2试样称量除有特殊规定外，均应准确至。.2mg。本方法中所指“恒重”系指两次称量之差不大于

0.2mg,

3.3本方法中所指“水”系指蒸馏水(或以其他方法处理的无离子水)。所用溶液除特殊指明外均系水溶

液。

3.4每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤

并进行平行操作。

3.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”。

3.6除特殊规定外，测试结果的百分含量应表示至第二位小数。

试样制备

将按GB/T14563中第7章检“验规则”进行取样和加工所得的样品，在以高锰钢制成的圆盘粉碎

机上加工，使全部通过孔径为0.25mm试样筛，充分混匀后以四分法缩分至最后试样为50g。将此试样

在玛瑙研钵中研磨，使全部通过孔径为。15mm试样筛，充分混匀，备用。

试剂和仪器设备

5.1试荆

5.，.1氢氧化钠(粒状)。

5.1.2盐酸:密度1.19g/cm',

5.1.3硝酸:密度1.42g/cm',

5.1.4氯化钾。

5.1.5无水乙醇。

5.1.6氯酸钾。

国家技术监督局1993一06一28批准1994一07一01实施

Gs/T14565一93

5门.7无水碳酸钠。

5.1.8硫酸:密度1.84g/cm'a

5.1.9氨水:密度0.9g/cm'o

5.1.10高碘酸钾。

5门门1苯二甲酸氢钾。

5.1.12焦硫酸钾。

5.1.13氢氟酸:密度1.15g/cm'.

51.145%A',化钾溶液:5g氯化钾溶于适量水中，稀释至100mL.

5.1.155/fit化钾一乙醇溶液:50g氯化钾溶于500mL水中，以无水乙醇稀释至1L,

5.1.1610%氟化钾溶液:16.2g氟化钾(KF·2H20)溶于适量水中，稀释至100mL,

5.1.172%盐酸:2mL密度为1.19g/cm'的盐酸与98mL水混合。

5.1.18250磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中，稀释至100mL,

5.1.19氨水((1+1)密度0.9g/cm“的氨水与水等体积混合。

5.1.201mol/L盐酸:84mL密度1.19g/cm，的盐酸与916mL水混合。

5.1.2110/磺基水杨酸溶液:log磺基水杨酸溶于适量水中，稀释至100mL,

5.1.223%硫酸:将密度为1.84g/cm'的硫酸3mL在不断搅拌下慢慢倒入97mL水中(必要时应在

冷水浴中进行)。

5.1.23硫酸((1+5):将一份密度为1.84g/cm'的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入5份水中(必要时应在

冷水浴中进行)。

5.1.24硫酸((1+1):将密度为1.84g/cm，的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中(必要时应在

冷水浴中进行)。

5.1.25磷酸(1-1-1):将密度为1.69g/cm，的磷酸在不断搅拌下倒入等体积的水中。

5.1.26过氧化氢(1十9):1份30%的过氧化氢与9份水混合。

5.1.270.035mol/L硫酸铜溶液:7.5g硫酸铜(CUSO,·5H20)溶于有5滴硫酸(1+1)的200mL水

中.以水稀释至1L,

比较:准确吸取0.035mol/LEDTA标准溶液20mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加

pH为4.5的乙酸一乙酸按缓冲溶液20mL及。.2%亚硝基红盐指示剂2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，

溶液由黄色经翠绿突变为草绿色为终点。

比较结果按式((1)计算:

VEDTA

(1)

V

式中:K—每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积;

VE。丁、—吸取EDTA标准溶液体积,mL;

V—滴定时消耗硫酸铜溶液体积，mL,

5.1.28盐酸((1+4):1份密度为1.19g/cm“的盐酸与4份水混合。

5.1.29三乙醇胺(1+2):l份三乙醇胺与2份水混合。

5.1.3020%氢氧化钾溶液:20g氢氧化钾溶于适量水中，稀释至100mL(现配现用或贮于塑料瓶中防

止吸收二氧化碳)。

5.1.3120%酒石酸钾钠溶液:20g酒石酸钾钠溶于适量水中，稀释至100mL,

5.1.32盐酸((1十1):密度1.19g/cm，的盐酸与水等体积混合。

5.1.3320o碳酸钠溶液:2g无水碳酸钠溶于适量水中，稀释至100mL.

GB/T14565一93

5.1.34100氯化钡溶液:10g氯化钡(BaCl,"2H,0)溶于适量水中，稀至100mL,

5.1.35乙酸一乙酸按缓冲溶液:77g乙酸按溶于500mL水中，加人58.9mL冰乙酸以水稀释至1L,

此溶液pH为4.5.

5.1.36氯化按一氢氧化按缓冲溶液:67.5g氯化按溶于200mL水中，加入密度为。.9g/cm'的氢氧化

钱570mL，以水稀释至1L，此溶液pH为10,

5.1.37乙酸一乙酸钠缓冲溶液:136g乙酸钠(NaAc"3Hi0)溶于适量水中，加冰乙酸3.3mL以水稀

释至1L。此溶液pH为6,

5.1.380.15mol/L氢氧化钠标准溶液:6g氢氧化钠溶于300mL水中，加热至近沸，加10%氯化钡

2mL,煮沸使沉淀凝聚.取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1L。以苯二甲酸氢钾

进行标定。

标定:称取在105-110'C烘过2h的苯二甲酸氢钾0.6126g于250mL烧杯中，加入经煮沸除去二

氧化碳的水150mL，搅拌使溶解，稍冷，加酚酞指示剂3滴，以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴

定，至溶液出现稳定的微红色为终点。

氢氧化钠标准溶液的浓度:(mol/L)按式(幻计算:

mX1000

“少········“····”·“·“·“一、·(2)

204.21XV

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度T(mg/mL)按式((3)计算:

T二cX15.02(3)

式中:V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL;

，—苯二甲酸氢钾质量，9;

204.21-1mol/L苯二甲酸氢钾的质量,mg;

15.02—与1.00mL氢氧化钠标准溶液c〔(NaOH)=1.00mol/L〕相当的二氧化硅的质量，mg,

5.1.390.01mol/LEDTA标准溶液:3.7g乙二胺四乙酸二钠溶于200mL水中，稀释至1L,

标定:准确吸取。01mol/L氧化锌标准溶液10mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加pH

为6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液20mL及。.2%二甲酚橙指示剂3滴，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液

由红色变为黄色为终点。

EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(4)计算:

材7no·V7ao

(4)

V-A

式中:Mzoo-氧化锌标准溶液的浓度，mol/L;

Vz}—吸取氧化锌标准溶液体积,mL;

VEDTA滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL,

EDTA标准溶液对三氧化二铁、氧化钙及氧化镁的滴定度分别按式(5),(6),(7)计算:

T,=cX79.85(5)

T,=cX56.08(6)

T,=cX40.31(7)

19

cB/T14565一93

式中:T,-EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL;

T2-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;

T,-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;

79.85—与1.00mLEDTA标准溶液c〔(EDTA)=1.00mol/L〕相当的三氧化二铁的质量,mg;

56.08—与1.00mLEDTA标准溶液c〔(EDTA)=1.00mol/L〕相当的氧化钙的质量,mg;

40.31—与1.00mLEDTA标准溶液c〔(EDTA)=1.00mol/L〕相当的氧化镁的质量，mg,

5.1-400.035mol/LEDTA标准溶液:13g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，稀释至1L,

标定:准确吸取。01mol/L氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中，按0.01mol/LEDTA标准

溶液的标定及计算步骤进行。

EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T4(mg/mL)按式((8)计算:

T,=cX50.98(8)

式中:c-EDTA标准溶液浓度，mol/L;

50.98—与1.00mLEDTA标准溶液Cc(EDTA)=1.00mol/L〕相当的三氧化二铝的质量，mg,

5.1.41二氧化钦标准溶液:准确称取于950℃灼烧过的基准二氧化钦。.2500g于瓷柑涡中，以6^-8

9焦硫酸钾在750"C熔20min，取出冷却，以100mL热的硫酸((1+5)浸取熔块，冷却后移入250mL容

量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。

准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.1

mg二氧化钦(TiO,),

5.1.42氧化钾、氧化钠标准溶液:称取在600℃灼烧过的基准氯化钾。.1584g和氯化钠。.1886g溶

于100mL水中，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.1mg氧化钾(K刀)+

0.1mg氧化钠(Na,O),

5.1.430.05mol/L氢氧化钠标准溶液:2g氢氧化钠溶于300mL水中，加热至近沸，加10%抓化钡

2mL,煮沸使沉淀凝聚，取下冷却，以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1Lo

标定:称取在105^-1100C烘过2h的苯二甲酸氢钾。.2042g于250mL烧杯中，按。.15mol/L氢

氧化钠标准溶液之标定和计算步骤进行。

5.1.44三氧化二铁标准溶液:称取纯铁丝(或基准铁粉))0.0699g，以25mL盐酸((1+1)溶解后移入

1L容量瓶.稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.1mg三氧化二铁((Fe刀，)。

5.1.45氧化锰标准溶液:称取电解金属锰。3873g溶于100mL3%硫酸中，冷至室温，移入1L容量

瓶，以水稀释至刻度，摇匀。

准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.05

mg氧化锰(MnO).

5门460.01mol/L氧化锌标准溶液:称取经900℃灼烧过的基准氧化锌。.8138g于250mL烧杯

中，以20mL盐酸((1+1)溶解，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。

5.1-47硝酸((1十1):一份密度为1.42g/cm，的硝酸与水等体积混合。

5.1.48硝酸铜标准溶液:准确称取金属铜(99.9yo)o.0100g于150mL烧杯中加硝酸((1十1)10mL,

加热溶解，冷却后移人200mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.05mg铜

(Cu),

5.1.49钙指示剂。

5.1.50酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂:1份酸性铬蓝K与2份蔡酚绿B混合。

5.1.511%酚酞指示剂:1