GB/T 14506.28-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第28部分：16个主次成分量测定

ICS73.080

D53

中华人民共和国国彖标准

GB/T14506.28—2010

代替GB/T14506.28—1993

硅酸盐岩石化学分析方法

第28部分：16个主次成分量测定

Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks—

Part28:Determinationof16majorandminorelementscontent

2010-11-10发布2011-02-01实施

GB/T14506.28—2010

刖吕

GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：

——第1部分:吸附水量测定；

——第2部分:化合水量测定；

——第3部分:二氧化硅量测定；

——第4部分:三氧化二铝量测定；

——第5部分:总铁量测定；

——第6部分：氧化钙量测定；

——第7部分:氧化镁量测定；

——第8部分:二氧化钛量测定；

——第9部分:五氧化二磷量测定；

第10部分:氧化猛量测定；

——第11部分:氧化钾和氧化钠量测定；

——第12部分:氟量测定；

第13部分:硫量测定；

——第14部分:氧化亚铁量测定；

——第15部分:锂量测定；

——第16部分:钏量测定；

——第17部分：總量测定；

——第18部分:铜量测定；

——第19部分:铅量测定；

——第20部分:锌量测定；

——第21部分:镰和钻量测定；

——第22部分:锐量测定；

——第23部分:饼量测定；

第24部分:镉量测定；

——第25部分:钮和铸量测定；

第26部分:钻量测定；

——第27部分:镰量测定；

——第28部分：16个主次成分量测定；

——第29部分:稀土等22个元素量测定；

——第30部分：44个元素量测定。

本部分为GB/T14506的第28部分。

本部分代替GB/T14506.28—1993«硅酸盐岩石化学分析方法X射线荧光光谱法测定主、次元

素》。

本部分与GB/T14506.28—1993相比主要变化如下：

——修改补充了名称为16个主次成分量测定；

——增加了规范性引用文件。

I

GB/T14506.28—2010

本部分的附录A为规范性附录。

本部分由中华人民共和国国土资源部提岀。

本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口O

本部分起草单位：国家地质实验测试中心。

本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T14506.28—19930

n

GB/T14506.28—2010

硅酸盐岩石化学分析方法

第28部分：16个主次成分量测定

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中主、次成分量的测定方法。

本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以TFe2().表示)、氧化镁、氧化钙、氧化

钠、氧化钾、二氧化钛、氧化猛、五氧化二磷、氧化顿、三氧化二饼、锦、铜、總和错量等主、次成分量的测

定，也适用于土壤和水系沉积物中上述成分量的测定。

硅酸盐岩石中主、次成分量的测定范围见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸咐水量测定

3原理

试料用无水四硼酸锂熔融，以硝酸鞍为氧化剂，加氟化锂和少量漠化锂作助熔剂和脱模剂。试料与

熔剂的质量比为1：8。在熔样机上于1150°C〜1250°C熔融，制成玻璃样片。在X射线荧光光谱仪

上进行测，除镰、铜、總和钳用康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余各分析元素均用理论a系数

校正元素间的吸收-增强效应，根据荧光强度计算主、次成分的。

4试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。

4.1无水四硼酸锂：在700°C灼烧2h。

4.2氟化锂：在105匸烘2h〜4h0

4.3硝酸鞍：在105°C烘2h〜4h。

4.4漠化锂溶液(15g/L)o

5仪器

5.1钳-金合金堆堀(95%Pt+5%Au),规格：30mLo若试料在堆竭中熔融后直接成型，则要求皓堀底

面内壁平整光滑。规格：上端内径45mm,下端内径33mm,高25mm0

5.2钳-金合金铸模(95%Pl+5%Au),规格:上端内径34mm,下端内径32mm,高3mm。铸模材料

厚度约1mm,使其不易变形。铸模定期用粒度为14的金钢砂软膏抛光，使玻璃片易从铸模中剥离

而不破裂。

1

GB/T14506.28—2010

5.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。

5.4波长色散X射线荧光光谱仪:端窗铐靶X射线管，功率3kW0

5.5天平：二级，感0.1mgo

6试样

6.1试样粒径应小于74/2mo

6.2试样应在105°C预干燥2h〜4h,置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最

终以干态计算结果。

7分析步骤

7.1测定数

同一试料，在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2次〜3次测定。

7.2试样

称取0.7g试料，精确至0.1mg0

7.3验证试验

随同试料分析同类型的标准物质。

7.4测定

7.4.1样片的制备

7.4.1.1混合

将试料(7.2)置于25mL瓷竭中，加入5.200g土0.001g无水四硼酸锂(4.1),0.400g±0.001g

氟化锂(4.2)和0.30g+0.01g硝酸鞍(4.3)搅拌均匀，移入钳-金合金堆坯中。

7.4.1.2烘干

于装有试料的堪堀(7.4.1.1)中，加入1mL漠化锂溶液(4.4),置于电热板上烘干。

7.4.1.3熔融

将堆竭置于自动火焰熔样机上，盖上堆竭盖，以丙烷气为燃气，氧气助燃，于1150°C〜1250匸熔

融10min~15min。熔融过程中要转动堆竭，使粘在用•坯壁上的小熔珠和试料进入熔融体中。每隔一

定时间，熔样机自动摇动堪堀，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。

7.4.1.4浇铸

7.4.1.4.1熔融物在铸模中浇铸成型。熔样机自动将1甘坯内熔融物倾入已加热至800°C的铸模中。

移离火焰，通压缩空气冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。

7.4.1.4.2熔融物在堆塌内直接成型。熔融物也可在1甘坯内冷却直接成型。玻璃样片与堆堀自然

剥离。

7.4.1.5样片的保存

取出样片，贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，避免X射

线测量面的沾污。

7.4.2标准化样片的制备

选择某些分析元素含量适中的国家一级标准物质作为标准化试样，以下按(7.4.1.1)-(7.4.1.5)

步骤制备成样片。

7.4.3X射线荧光光谱分析

7.4.3.1测量条件

在X射线管电压为50kV,电流为50mA,粗狭缝，视野光栏直径为30mm条件下，各主次成分

分析元素的测量条件见表1。

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