GB/T 14506.18-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 铜的测定

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中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.18-93

铜的测定

Silicaterocks-Determinationofcopper

1主题内容与适用范围

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铜的测定。

测定范围:氢氧化钱一氯化钱底液法用方波极谱仪测定为4f+g/g以上的铜;用示波极谱导数部分测

定为IOpg/g以上的铜。硫氰酸钾一乙二胺一亚硫酸钠底液极谱法，5-125pg馆铜。火焰原子吸收分光光

度法，5一500pg/g铜。

本标准遵守GB/T14505的规定。

引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇氮扭化铁一熟化镶底液极谱法

方法提要

试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸或硫酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸。然后在

3mol/L氢氧化铰-lmol/L氯化钱溶液中，用方波极谱仪或示波极谱仪导数部分测定铜的第二个还原

波。峰电位分别约为一0.45V(对银棒电极)和一。.57V(对饱和甘汞电极)，能分别测定2pg/25mL和

5pg/25mL以上的铜。

锡、镍、锌等的还原电位较铜为负不影响铜的测定。铭(VI)、钻(11)等还原电位与铜相近，但其在硅

酸盐岩石中的一般含量对铜不产生干扰。铁、钦等成氢氧化物沉淀不在电极上还原，共存的铅被共沉淀

从而消除了影响。

试剂

4.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。

4.2盐酸1(+1)，优级纯。

4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。

4.4氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯。

4.5高氯酸(p1.67g/mL)，优级纯。

4.6氢氧化钱Cc(NH,OH)一7.5mo1/L)-氯化铁Cc(NH,Cl)=2.5mo1/LD-EI硫酸钠(2.5%)IR合底液:

称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加人约150mL水，溶解后，加入262mL

国家技术监督局1993一06门9批准1994一02一01实施

GB/T14506.18-93

氢氧化钱(p0.88g/mL)，用水稀释至500mL,搅匀。转入干燥的塑料瓶中备用。

4.7铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.1)，加热溶解

后，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。

4.8铜标准溶液

4.8.1称取0.1000g高纯金属铜片(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风千

后备用)，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸((1+1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移

去，加人0.5mL硫酸((1十1),燕发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁.再蒸发至白烟冒尽，冷却。加人1OmL

盐酸(4.2)溶解盐类，用水移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg铜。

4.8.2移取50.OmL铜标准溶液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含10.Opg铜。

4.8.3移取50.OmL铜标准溶液((4.8.2),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含2.Opg铜。

5仪器

5.1方波极谱仪。

参比电极:银棒电极。

5.2示波极谱仪。

参比电极:饱和甘汞电极。

6试样

6.1试样粒度应小于74pm,

6.2试样应在105'C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终

以干态计算结果。

了分析步骤

7.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。

7.2试样量

称取0.200og试样，精确至0.0001g,

用方波极谱仪测定时，如铜的含量<lopg/g，则称取。.500娘试样。

用示波极谱仪测定时，如铜的含量<25pg/g，则称取。.500她试样。

了.3空白试验

随同试祥进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

了.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

7.5测定

了.5.1试样的分解

将试样((7.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入l0mL盐酸((4.1)，盖上表面皿，置

于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸((4.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液

至1mL左右，加入5mL氢氟酸((4.4)及0.5mL高氯酸(4.5)，低温加热至试样分解完全。蒸发至冒白

烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。

7.5.2趁烧杯尚保持余热时，加人。.5mL盐酸(4.2)及少许水溶解盐类，并盖上表面皿加热助溶。用水

GB/T14506