GB/T 14506.22-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 钒的测定

UDC549

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中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.22-93

钒的测定

Silicaterocks-Deter-i-0-ofvanadium

1主胭内容与适用范困

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钒的测定。

测定范围:极谱法，10^-800pg/g钒。光度法，10^2OOOpg/g钒。

当用不同方法分析有争议时，二种极谱法中以间接极谱法为仲裁方法。

本标准遵守GB/T14505的规定。

弓1用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量

第一篇硫酸一苯短乙酸一氮酸钾底液间接极谱法

3方法提要

钒(V)在微酸性的笨经乙酸一氯酸钾溶液中，在加热情况下，能使苯轻乙酸分解成苯甲醛，本身被还

原而生成的钒(N)则被氯酸钾又氧化成钒(V)。钒不被消耗仅起催化作用。在一定条件下，即控制加热

时间(微沸水浴中保持半小时)，酸度(。.2环硫酸)，反应物浓度(2%苯轻乙酸，0.48氯酸钾)等，生成

物苯甲醛的扩散电流与钒浓度((0.10^-10.Opg钒/25mL)成正比。借测定苯甲醛的还原电流从而间接测

定钒。半波电位即导数波的峰电位约为一。.96V(对饱和甘汞电极)。

试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钒分离，然后分取部分

溶液进行钒的测定。

在侧定条件下，当25mL体积中含有4pg钒，分别加入50f+g锌，20pg锡,1Opg铅、秘、砷(，),5pg

砷(V)、锑、硒、谛、稼、铬,4pg钨、铝,2pg铀、锗，lmg铝，20mg二氧化硅时，均不影响钒的测定。

4试荆

月月

q...过氧化钠。

月八

叼.了‘无水乙醇。

月﹃

q…口硫酸(1+1)，优级纯。

浦J

口

q硫酸(10写)。

月‘

q︺苯羚乙酸溶液((10%).

氯酸钾溶液((6%)0

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

GB/T14506.22-93

4.了钒标准溶液

4.7.1称取。.1785g预先在1201C烘2h，并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒，置于150mL烧杯

中，加人5mL氢氧化钠溶液((1000),溶解后，以硫酸(4.3)中和并过量5mL，用水移人1OOOmL容量瓶

中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Otag钒。

4.7.2移取50.OmL钒标准溶液((4.7.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含10.Opg钒。

4.7.3移取50.OmL钒标准溶液((4.7.2),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含1.Opg钒。

4.8酚酞指示剂(。.050o):乙醇(4.2)溶液。

仪器

示波极谱仪

参比电极:饱和甘汞电极。

6试样

6.1试样粒度应小于74pm,

6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以

干态计算结果。

了分析步骤

了1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。

了.2试样量

称取0.500Og试样，精确至0.0001g,钒含量大于400pg/g时，称取0.200Og试样。

了3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

7.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

了.5测定

了.5.1试样的分解。

将试样((7.2)置于石墨增竭中，加人3g过氧化钠((4.1),搅匀，再覆盖约lg过氧化钠((4.1),加盖，放

入高温炉中，升温至700'C，保持10min，取出，稍冷却。

7.5.2将增祸及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5ML无水乙醉(4.2),盖上表面皿，立即

置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上，保持沸腾状态约1Omin以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，

取下，用水吹洗表面皿，并洗出增塌及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置

澄清。

7.5.3移取5.OmL上层清液(或千过滤的滤液)，置于25mL带塞比色管中，加入1滴酚酞指示剂(4.

8)，先用硫酸(4.3)*,p和，近终点时改用硫酸(4.4)中和至红色消失并过量0.5mL，冷却，加入5mL苯经

乙酸溶液((4.5)及2mL氯酸钾溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放入沸水浴中，在水浴微沸状态保持

半小时(塞子冲开后，轻轻盖上，防止溶液燕发)，取出，在流水浴中冷却至室温。

注:①底液中各组成的浓度(包括由中和生成的硫酸钠)不同程度影响峰高，均应准确加入

②加热时间的长短影响催化反应生成物苯甲醛的量，故应将试样与标准系列放置在同一座架上，连同座架放人

Gs/'r14506.22-93

沸水浴中，到时间后同时取出以确保加热时间一致，切勿将比色管逐个放入和取出。

7.5.4极谱测定

将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分或常规部分进行测定。起始电位为一。.70V，同

时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的钒量。

了.6工作曲线的绘制

取0.00,0.25,0.50