GB/T 14506.19-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 铅的测定

UDC549

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中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506门9-93

铅的测定

Silicaterocks-Determinationoflead

1主肠内容与适用范困

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓妓正长

岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铅的测定。不适用于含铁、钦高的辉长岩。

测定范围:火焰原子吸收分光光度法，5-500pg/g铅。盐酸一酒石酸一碘化钾底液极谱法，10^-

250pg/g铅。

本标准遵守GB/T14505的规定。

2引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇火焰原子吸收分光光度法

3方法提要

试样用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高抓酸处理，燕发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成

5%盐酸溶液。于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气

一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量铅283.3nm的原子吸收.

4试荆

4.1盆酸(pi.19g/mL)，优级纯。

4.2盐酸(1+1),

4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。

4.4氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。

4.5高氯酸(pl.68g/mL)，优级纯。

4.6铅标准溶液

4.6.1称取1.000Og高纯铅(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风干后备

用)于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.3)，盖上表面皿。加热溶解完全后，移人1OOOmL容量瓶中，用

水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg铅。

4.6.2移取20.OmL铅标准溶液((4.6.1)置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含2。01.9铅。用时现配。

仪器

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

GB/'r14506.19-93

原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校

正器(本标准推荐使用塞曼效应背景校正器)，打印机或记录仪。

所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:

5.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的检出限应小于1.OKg/mL,

5.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度

范围内斜率之比值，应不小于0.7.

5.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光

度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的

标准溶液平均吸光度的。.500,

内

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︺试样

咬月

︺.

….试样粒度应小于74t-m.

﹃‘弓

U‘试样应在105'C预千燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。

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ti月

曰对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称徉的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以

干态计算结果。

7分析步骤

了.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由