GB/T 14506.5-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 三氧化二铁的测定

UDC549

D53疡臀

中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.5一93

三氧化二铁的测定

Silicaterocks-Determinationofironoxide

1主题内容与适用范围

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铁的测定。

测定范围:重铬酸钾容量法，大于5%三氧化二铁。磺基水杨酸光度法，0.05写-15%三氧化二铁。

邻二氮杂菲光度法，。.01纬^-5%三氧化二铁。

本标准遵守GB/T14505的规定。

弓1用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇重铬酸钾容t法

3方法提要

试样用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氢氧化按沉淀铁，过

滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用

氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为:

2Fe，十+Sn"+6C1-一2Fe'++SnCI孟-

Sn2++4C1-+2H9Ch}SnC16-+Hg2Ch(甘汞沉淀)

6Fe'++Cr,O爹一+14H十一6Fe'++2Cr'++7Hz0

4试剂

4.1过氧化钠。

4.2氟化按。

4.3硫酸(1+1)a

4.4硫酸(5+95).

4.5盐酸(pl.19g/mL),

4.6盐酸(1+l),

4.7盐酸(1+2),

4.8盐酸(5+95),

4.9饱和硼酸溶液。

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

GB/T14506.5一93

月

﹃10氢氧化按(1+1),

月

﹃11氯化钱溶液((20o):2g氯化按溶解在100mL水中，以甲基红为指示剂((4.17)，用氢氧化按

(4.10)中和至黄色。

4.12氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl,·H,O)溶解于30mL盐酸(4.5)中，加水至100mL,

混匀，加几粒锡粒，保存于棕色瓶中。

4.13氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶解在100mL水中。

4.14硫一磷混合酸:将150mL浓硫酸缓缓倒人700mL水中，冷却后加人150mL磷酸，混匀。

4.15硫酸亚铁按溶液c〔(FeS0,(NH,)2S04·6H,0)=0.0050mol/L):0.98g硫酸亚铁按溶解在硫

酸(4.4)中，再加硫酸(4.4)至500mL,

4.16重铬酸钾基准滴定溶液

4.16.1c(KzCriO,)=0.002087mol/L

称取。.6141g预先在150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr刃p),溶解于水中，移人1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液q，mL相当于1.0000mg三氧化二铁。

4.16.2c(K,CrA)=0.001044mol/L

称取0.3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(KzCr,0,)溶解于水中，移人1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.5000mg三氧化二铁。

4.17甲基红指示剂((0.1%):乙醇溶液。

4.18二苯胺磺酸钠溶液(0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中，加1-2滴硫酸(4.4),贮

于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。

5试样

5.1试样粒度应小于74pm,

5.2试样应在105'C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。

5.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以

干态计算结果。

6分析步骤

6.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。

6.2试样量

含三氧化二铁为500,称取。.2000g试样或分取相当量的试样溶液;5%一10%三氧化二铁，称取

0.1000g试样或分取相当量的试样溶液使〔用c(KpCrmO,)=0.001044mol/L溶液(4.16.2)滴定〕;三

氧化二铁大于10%,称取0.1000g或分取相当量的试样溶液使〔用‘(K2CrzO,)=0.002087mol/L溶

液(4.16.1)滴定〕。都精确至0.0001g,

6.3空白试验

随同试样进行两份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

6.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

6.5测定

6.5.，测定溶液的制备

6.5.1.1按第6.2条分取测定二氧化硅后的滤液A，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加热煮沸，

取下，加2滴甲基红指示剂((4.17)，滴加氢氧化按(4.10)至溶液变为黄色并过量数滴，再加热煮沸，取下

趁热经中速定量滤纸过滤，用热的氯化按溶液((4.11)洗涤烧杯和沉淀4-5次，用热的盐酸(4.7)榕解沉

GB/'r14506.5一93

淀于原烧杯中，再用热盐酸((4.8)和热水交替洗至滤纸无黄色，确保全部铁溶解完全。将溶液低温加热蒸

发至约10mL,

6.5