GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定

UDC549

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中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.6一93

氧化钙的测定

Silicater-ck--Determiuati-nofcalciumoxide

1主肠内容与适用范围

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钙的测定。EGTA络合滴定法对银、钡

总量大于。.4%的岩样不适用。

测定范围:EGTA络合滴定法，1%^15%氧化钙。火焰原子吸收分光光度法，0.1%-5%氧化钙。

本标准遵守GB/T14505的规定。

弓1用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇EGTA络合滴定法

3方法提要

分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等干扰用氰化钾掩蔽，或者经六

次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pH->12的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞络合剂为指示剂，用

EGTA标准溶液滴定。

4试剂

4.1盐酸轻胺。

4.2六次甲基四胺。

4.3氢氧化钾(优级纯)。

4.4氢氧化钾溶液(50%).贮于塑料瓶中。

4.5乙醇。

4.6盐酸(1+1),

4.7氢氧化铁(1+1),

4.8三乙醇胺(1+1),

4.9氰化钾溶液(5%),

注:此为剧毒试剂，必须小心使用，严格保管，不能在酸性条件下加入佩化钾，使用完后，应加入莫氏盐处理后方可

倒入下水道。

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

Gs/T14506.6一93

4.10蔗搪溶液(2纬)。

4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液((2%):用时现配。

4.12氧化钙标准溶液:称取。.8924g预先经120℃干操2h的高纯碳酸钙(CaCOO,置于400mL烧

杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸((4.6),溶解完全后，加热煮沸1^-2min,

取下，用水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

1mL含0.50mg氧化钙.

4.13EGTA标准滴定溶液Cc(EGTA)=0.010mol/L):

4.13.1EGTA标准滴定溶液的配制

7.6gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)置于盛有400mL水的1000mL烧杯中，边搅拌边加人固

体氢氧化钾((4.3)至全部溶解完全为止。用水稀释至2000mL，摇匀。

4.13.2EGTA标准滴定溶液的标定

取20.0mL氧化钙标准溶液(4.12)置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按第6.5.1条分

析步骤进行。

4.13.3EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度按式(1)计算:

T一Vm(1)

式中:T-EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL=

m-氧化钙标准量，mg;

V—消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL,

4.14钙黄绿素一百里酚酞络合剂指示剂;0.29钙黄绿素与。.1g百里酚酞络合剂研细混匀，贮于磨口

瓶中。使用时取少许溶于水中，用时现配。

4.15