GB/T 14506.20-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 锌的测定

UDC549

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中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.20-93

锌的测定

Silicaterocks-Determinationofzinc

1主两内容与适用范围

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锌的测定。

测定范围:氢氧化按一氯化按底液极谱法，25pg/g以上的锌。乙二胺底液极谱法，20^-2OOOpg/g锌。

火焰原子吸收分光光度法，5^-200Kg/g锌。

本标准遵守GB/T14505的规定。

引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量

第一篇氮级化按一抓化按底液极谱法

方法提要

试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在

3mol/L氢氧化钱-lmol/L氯化按溶液中，用示波极谱仪导数部分测定锌的还原波。峰电位约为一1.

39V(对饱和甘汞电极)。能测定5pg/25mL以上的锌。

在测定条件下，当25mL体积中含有lOlag锌，分别加入50mg三氧化二铁，501,g镍、钒、铅，5pg铬、

钻时，均不影响锌的测定。用二次导数测定时，允许钻存在量提高至lops,钻量再高时，两波相互影响。

4试荆

4.1盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。

42.盐酸(1+l)，优级纯。

43.硝酸(pl.42g/mL)，优级纯.

钊氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。

45高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。

4.6氢氧化按Cc(NH,OH)二7.5mol/L〕一氯化按(c(NH,CI=2.5mol/L)-亚硫酸钠(2.5%)混合底液:

称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加入约150mL水，溶解后，加人262mL

氢氧化按(p0.88g/mL，优级纯)，用水稀释至500mL,搅匀。转人干燥的塑料瓶中备用。

注:氢氧化钱常贮于玻璃容器中，随贮存时间之增长含锌量也增加，对测定徽量锌不利，应预先进行空白试验，如不

符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体手续如下:将1OOOmL氢氧化按(p0.88g/mL)倾入洁净的容

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GB/T14506.20-93

器中(或用干澡器代替).放入一个盛有500.L水的塑料烧杯，加盖密封,24h后，氢载化按浓度约达1+1,然后

加入67g抓化按及12.5g无水亚硫酸钠，搅拌使溶解。此时总体积约为560mL。转入干操的塑料瓶中备用。

4.7铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸((4.1)，加热溶解

后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。

4.8锌标准溶液

4.8.1称取0.100娘高纯金属锌(预先用1十9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风千后

备用)，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(4.1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，

将溶液移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg锌。

4.8.2移取25.OmL锌标准溶液((4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

含5.Otag锌。

仪器

示波极谱仪。

参比电极:饱和甘汞电极。

6试样

6.1试样粒度应小于74Km,

6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终

以干态计算结果。

分析步驻

7.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。

了2试样量

称取0.200Og试样，精确至0.000lg。锌含量小于5OKg/g时，称取0.500Og试样。

7.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

了4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

了.5测定

7.5.1试样的分解

将试样((7.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入lOmL盐酸((4.1);盖上表面皿，置

于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液

至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4.4)及。.5mL高氯酸(4.5)，低温加热至试样分解完全。蒸发至冒白

烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再燕发至白烟冒尽，稍冷。

注:氢氟酸要保证逐尽，应仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠，否则转入玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃，

引进锌而使结果偏高.

7.5.2趁烧杯尚保持余热时，加入。.5mL盐酸(4.2)及少许水溶解盐类，并盖上表面皿加热助溶，用水

移入25mL容量瓶中，加入lOmL混合底液(4.6)，用水稀释