GB/T 14506.28-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 X射线荧光光谱法测定主、次元素量

UDC549

D53疡臀

中华人民共和国国家标准

GB/'r14506.1.14506.28-93

硅酸盐岩石化学分析方法

Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks

1993一06一19发布1994一02一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法

X射线荧光光谱法

测定主、次元素量

GB/T14506.28一93

Silicaterocks-Determinationofcontents

ofmajorandminorelements-X-ray

fluorescencespectrometricmethod

主题内容与适用范围

本标准规定了硅酸盐岩石中主、次成分的测定方法。

本标准适用于包括超基性岩在内的硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以Fe刀3表示)、氧

化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钦、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、镍、铜、银和铅的测

定，也适用于粘土、土壤、水系沉积物等地质样品中上述成分的测定。

测定范围见表1,

表1测定范围%

组分测定范围一测定范围

Na,O0.3^-7}Cr,O,0.005-1.5

MgO0.2-41}MnO0.02^-0.32

A1,0,0.3-36}Fe,0,0.3^-24

SiO219^-98一BaO0.02^-0.21

P,O,0.01^-0.95一0.002^0.25

K,O0.1-7.4}0.002^0.12

CaO0.1^-20}0.005^-0.12

Ti0,0.02-7.5}0.009^0.15

本标准遵守GB/T14505的规定。

2引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量

方法提要

试样用无水四硼酸锉熔融，以硝酸按为氧化剂，加氟化铿和少量澳化锉作助熔剂和脱模剂。试样与

国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施

GB/T14506.28一93

熔剂的重量比为1:8。在熔样机上于1150-1250'C熔融，制成玻璃样片。用x射线荧光光谱仪进行测

量。除镍、铜、银和钻用康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余各分析元素均用理论a系数校正元素

间的吸收一增强效应。

4试剂

4.1无水四硼酸锉:在700C'灼烧2h,

4.2氟化锉:在105,C烘2-4h,

4.3硝酸钱:在1050C烘2-4h,

4.4澳化铿溶液:15g/L,

5仪器

5.1铂一金合金增涡(95%Pt+5%Au)。规格:30mL,

若试样在增竭中熔融后直接成型，则要求柑祸底面内壁平整光滑。规格:上端内径45mm，下端内径

33mm，高25mm,

5.2铂一金合金铸模(95%Pt+5%Au)。规格:上端内径34mm，下端内径32mm，高3mm,

铸模材料厚度约lmm，使其不易变形。铸模定期用粒度为14Km的金钢砂软膏抛光，使玻璃片易从

铸模中剥离而不破裂。

5-3熔样机

自动火焰熔徉机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不得低于11500C,

5.4波长色散x射线荧光光谱仪:端窗锗把x射线管(功率3kw),

6试样

6.1试样粒度应小于74pm,

6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以

干态计算结果。

了分析步骤

7.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-3次测定。

了.2试样

称取0.700Og试样，精确至0.0001g.

7.3校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

7.4测定

7-4-，试样片的制备

7.4-1.1混合

将试样(7.2)置于25mL瓷增竭中，加人5.200士0.OOlg无水四硼酸铿(4.1),0.400士0.OOlg氟化

锉(4-2)和0.3。士0.Olg硝酸按(4-3)搅拌均匀，移入铂一金合金增涡中。

7.4.1.2烘干

加入1mL澳化铿溶液(4-4)。将柑锅置于电热板上烘干。

7.4.1.3熔融

将柑竭置于自动火焰熔样机上，盖上增锅盖，以丙烷气为燃气，氧气助燃，于1150^-12500C熔融

GB/T1450628一93

10-15min.熔融过程中要转动柑祸，使粘在增竭壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔

样机自动摇动柑祸，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。

7.4.1.4浇铸

二在铸模中浇铸成型。熔样机自动将增塌内熔融物倾入已加热至800℃的铸模中。移离火焰，通

压缩空气冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。

b.在增竭内直接成型。熔融物也可在增竭内冷却直接