GB/T 6730.58-2004 铁矿石 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法

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中华人民共和国国家标准

GB/T6730.58.2004

铁矿石钒含量的测定

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Flameatomicabsorptionspectrometricmethods

（I509684：1991，MOD)

2004-03-24发布2004-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。＊

I-r_i+1t-vr1%1"irr"_e"}}IYAInm.},i}.91s,is/_x.JuNiw发布

GB/T6730.58-2004

前言

本标准修改采用国际标准ISO9684:1991铁《矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法》。

本标准与国际标准ISO9684:1991比较，主要做了如下修改：

a)本标准增加4.13条碳酸钠溶液。

b)ISO9684:1991中的4.20,4.21配置钒校准溶液的方法，在本标准中放到7.4.4和7.’5.3，并

且ISO9684:1991的4.20中规定蒸发至50mL，由于测定时定容的体积是25mL，故本标准

在此修改为20ml,.

c)ISO9684:1991中的7.5.2和7.6.2规定0.3g碳酸钠在高温炉内熔融30min，通过试验本标

准修改成1.0g碳酸钠在高温炉内熔融15min.

d)ISO9684:1991的8.2.2条款分析值的验收方法中对铁矿石标准样品要求提供实验室间标准

偏差和实验室内标准偏差，由于目前国内供应的标准样品没有标准样品的实验室间标准偏差

和实验室内标准偏差，一般只有标准偏差，而在1998年以后出版的有关铁矿石原子吸收光谱

法ISO标准的相关部分则要求采用标准样品的方差V(Ac)，故本标准对分析值的验收方法采用

新版铁矿石原子吸收光谱法标准中使用的标准样品方差VA(c）的方法，来代替ISO9684:1991

中相应部分。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人：陈海岚、王晗、朱岚、郭洪涛、陈自斌。

GB/T6730.58-2004

铁矿石钒含量的测定

火焰原子吸收光谱法

替告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿，包括烧结产品中钒含量的测定。测定范围质（量分

数）：方法1为0.005％一0.05%，方法2为0.05%-0.5000

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单不（包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法n（eqISO3697;1987)

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（idtISO7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法i（dtISO3082:1998)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶e（qvISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管e（qvISO648:1977)

3原理

在聚四氟乙烯P（TFE）烧杯中用盐酸溶解试样，加人氢氟酸和硝酸，并蒸发至干。再加人盐酸和硼

酸蒸发至干。用盐酸和硝酸溶解盐类方（法1)，或用盐酸溶解方（法2)，过滤，灼烧残渣，并用碳酸钠熔

融，在滤液中溶解冷却的熔融物。

萃取方（法1采用）：在钵W（）氧化溶液中，加人磷酸和钨酸钠溶液，用1十1的1一戊醇和4一甲基一2-

戊酮混和试剂萃取钒，用水处理有机相，然后加入抗坏血酸溶液将钒萃取到水相中。

测量方（法1和方法2采用）：向试液中加入氯化铝溶液，并稀释到一定的体积。在原子吸收光谱仪

上，把试液喷人氧化亚氮一乙炔火焰中，在波长318.5nm处，测量吸光度。

4试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

的规定。

4.1碳酸钠N（atC03)，无水。

4.2硼酸（H,BO,）。

4.3氧化铁，纯度质（量分数）大于99.9，钒含量质（量分数）小于。.002%0

4.41一戊醇。

4.54一甲基一2一戊酮（甲基异丁基酮，MIBK)o

4.6硝酸p（l.4g/mL)o

4.7盐酸p（l.19g/mL)a

GB/T6730.58-2004

4.8磷酸p（l.70g/ml.)。

4.9氢氟酸p（l.13g/mL).

4.10硝酸（1+1)，以硝酸4（.6）稀释。

4.11盐酸（1+1)，以盐酸4（.7）稀释。

4.12磷酸（1+1)，以磷酸4（.8）稀释。

4.13碳酸钠溶液0（.15g/mL)，将30g碳酸钠（(4.1)溶于200ml，水中，制备成碳酸钠溶液。

4.14混和溶剂，按1+1的体积比制备1一戊醇(4.4）和4一甲基一2一戊酮(4.5)混和溶液。

4.15硝酸高钵按溶液2（0g/L),2.Og硝酸高钵按[(NH,)2Ce(N03)61溶解于混和的15ml,硝酸

(4.10）和85mL水中。

4.16钨酸钠溶液（165g/L),16.5g钨酸钠N（a2W0,"2H20）溶解于约70mL的水中，并稀释至

100ml.，混匀。

4.17抗坏血酸溶液（10g/L)，用时配制。

4.18氯化铝溶液2（20g/L),220g氯化铝A（IC1,"6H20)溶解于水中，加人50mL盐酸4（.7)，用水

稀释至1000ml.，混匀。

4.19铁基溶液，90g氧化铁4（.3)于750ml.盐酸4（.7)中加热溶解，冷却后，小心地加入碳酸钠溶液

(4.13)，用水稀释至1000mL，并混匀。

注：亦可采用质量相同的金属铁钒（含量低于。.0020o）配制，允许带有适量的氧化剂。

4.20钒标准溶液（(1mg/mL)，称取2.296g预先在100℃干燥1h，并冷却至室温的偏钒酸按含（量大

于99.0%）溶解于约600mL的水中，再移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.21钒标准溶液（(0.2mg/ml.)，移取20.0ml.钒标准溶液4（.20)到100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。

5仪器

常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的

规定。

5.1聚四氟乙烯P（TFE）烧杯。

5.2铂增祸，最小容量25mLo

5.3高温炉。

5.4分液漏斗，125ML.

5.5原子吸收光谱仪，配有氧化亚氮一乙炔燃烧器，钒空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，原子吸收光谱仪应达到下列指标：