GB/T 6730.46-1986 铁矿石化学分析方法 萃取分离- 砷钼蓝光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准

铁矿石化学分析方法

UDC622.341.1

萃取分离一砷钥蓝:543.06

光度法测定砷量BG6730.46一86

Methodsforchemicalanalysisofironores储GB1383-78

Theextractionseparation一molybdenum

bluephotometricmethodforthe

determinationofarseniccontent

本标准适用于铁矿石、铁李濒、烧结矿和球团矿中砷量的侧定。测定范围:0.01-0.50甄。

本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》

】方法提要

试样经过氧化钠熔融分解，浸取酸化后，分取部分溶液，在4-01/1硫酸介质中加二氯化钦、碘化

钾，用苯萃取三碘化砷，再用水反萃取砷。水相中加硫酸使酸度为0.4-01/l，加铂酸铁形成砷钥杂多

酸络合物，用硫酸肌还原为砷铂蓝，于波长830nm处，测量其吸光度，借此测定砷。

2试剂

21过氧化钠。

2.2硫酸(2+1)。

2.3硫酸(1+1)。

2.4氛氧化钠(100%)。

2.5村，檬酸(50%)。

2.6--'氯化钦(“5一15.500)。

2.了高锰酸钾(。2o,,)。

2.8酚酞(0.1%):乙M宁榕液。

2.9碘化钾(83%):称取839碘化钾，溶于70-1水中，加4滴氢氧化钠(2.4)，以水稀释至

IOOMI,混匀，贮于棕色瓶中。

2.10硫酸铁铁:称取173g硫酸铁铁(N氏Fe(S04)，"12场O)，溶于含有10m1硫酸(2.3)的水

中，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lml含20.00mg铁。

2.11钥酸钱一硫酸溶液:称$S'.1.759M酸铁溶于4moljl硫酸中，用相同浓度的硫酸稀释至loom].

2.12碘化钾一盐酸溶液:取4ml碘化钾(2.9)，加21m1水、75ml盐酸(pi./9g1ml)混匀。用

时现配。

2.13苯。

2.14乙醇a

2.15硫酸盼(0.1%)。

2.16砷标准溶液

2.16.1称取0.33019预先在105--1100C烘干2h的三氧化二砷(优级纯)，溶于20m1氢氧化钠(20%)

国家标准局1986一08-1.发布1987一08一O1实施

GB6730.46一a

Cl1，加1滴酚酞(2.8)，用硫酸(2.3)调至溶液红色退去，移人500m]容h瓶中，用水稀释至刻度，

舰匀。此溶液lml含500.Owg砷。

2.16.2移取10.00m1砷标准溶液(2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至