GB/T 6730.32-2013 铁矿石 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法

ICS73.060.10

D31

中华人民共和国国彖标准

GB/T6730.32—2013

代替GB/T6730.32—1986

铁矿石机含量的测定

硫酸亚铁钱滴定法

Ironores—Determinationofvanadiumcontent—

Theammoniumferroussulfatetitrimetricmethod

2013-05-09发布2014-02-01实

GB/T6730.32—2013

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本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T6730.32—1986《铁矿石化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定锐量》。

本部分此次修订，名称修改为《铁矿石飢含量的测定硫酸亚铁镀滴定法》。增加了“警告”、

“2规范性引用文件”、“5仪器”、“9试验报告”等章节及内容,并对下列条文进行了修改：

——原导言，现为第1章范围，测定范围由“0.1%以上”修改为“0.100%〜1.00%”；

——原第1章,现为第3章,并修改了本章名称；

—原第2章，现为第4章，增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；

——原第3章,现为第6章，增加了“实验室试样”；

—原第4章，现为第7章，修改称取试料量的表示，增加了“碳酸钠-硼酸混合熔剂预处理试样方

法”，“测定”按“试料处理、飢的氧化、滴定”进行修改；

—原第5章，第6章,现为第8章，修改结果计算式及式中量的单位;规范精密度表达，允许差修

改为r、R。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。

本部分起草单位:攀钢集团有限公司、冶金T业信息标准研究院、国家锐钛制品监督检验中心(筹)。

本部分主要起草人：杨新能、张玉东、李小青、郑小敏、陈自斌、宾西、徐本平、周开著、叶云良、

颜启光、郭锦辉。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T1376—1978,GB/T6730.32—1986。

T

GB/T6730.32—2013

铁矿石机含量的测定

硫酸亚铁钱滴定法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了硫酸业铁镀滴定法测定飢含量。

本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、铁块矿、烧结矿和球团矿中飢含量的测定，测定范围（质量分

数）：0.100%〜1.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

试样用过氧化钠或混合熔剂熔融，用硫酸酸化，先用亚铁将锐、珞及其他氧化态物质还原，然后用高

猛酸钾将飢（IV）氧化至锐（V）,过量的高猛酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原，以N-苯代邻氨基苯甲

酸为指示剂，用硫酸亚铁鞍标准滴定溶液滴定，借此测定锐含量。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸憾水或

去离子水或相当纯度的水。

4.1过氧化钠。

4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用。

4.3石墨粉。

1

GB/T6730.32—2013

4.4硫酸，1+1。

4.5磷酸,1+1。

4.6氢氧化钠溶液，260g/L。

4.7氢氧化钠溶液,40g/L。

4.8高猛酸钾溶液,20g/L。

4.9尿素溶液,100g/Lo

4.10亚硝酸钠溶液，20g/L。

4.11亚神酸钠溶液，5g/Lo

4.12N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。

称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于100niL水中，混匀。

4.13硫酸亚铁鞍溶液，50g/L。

称取5.0g硫酸亚铁钱，溶于适量硫酸（5+95）屮，加水稀至100mLo

4.14重铭酸钾标准溶液,c（42Cr207）=C.01000mol/Lo

0

称取0.4903g预先经145°C~150匸烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铅酸钾，用水溶

解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.15硫酸亚铁鞍标准滴定溶液,<E（NH4）2Fe（SO4）2・6H2O］^0.005mol/Lo

4.15.1配制

称取2.0g硫酸亚铁^［（NH4）2Fe（SO4）2-6H,O］溶于1000mL硫酸（5+95）中混匀。

4.15.2标定及指示剂的校正

分取10.00mLCV,）重饼酸钾标准溶液（4.14）三份，分别置于锥形瓶中，加20mL硫酸（4.4）,加

5mL磷酸（4.5）,加水70mL0加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.12）,用硫酸亚铁镀标准滴定溶液

滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁鞍标准滴定溶液体积。再加

10.00mL重铭酸钾标准溶液（4.14）后，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液（4.15）滴定至溶液由玫瑰红色变

为亮黄绿色为终点，消耗硫酸亚铁鞍标准滴定溶液体积V2。

4.15.3计算

按式（1）计算硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度：

cXV；/1、

式