GB/T 6730.66-2009 铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法

犐犆犛７３．０６０．１０

犇３１

中华人民共和国国家标准

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犌犅犜６７３０．６６２００９

铁矿石全铁含量的测定

自动电位滴定法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

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狆

２００９１０３０发布２０１００５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅犜６７３０．６６２００９

前言

／的本部分的附录和附录为规范性附录，附录为资料性附录。

ＧＢＴ６７３０ＡＢＣ

本部分由中国钢铁工业协会提出。

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铁矿石全铁含量的测定

自动电位滴定法

警告：使用／本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能

犌犅犜６７３０

的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

／的本部分规定了用自动电位滴定法测定铁矿石中全铁含量的方法。

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本部分适用于铜、钒、锰含量分别小于０．１％的天然铁矿、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量

的测定。测定范围（质量分数）：４０％７０％。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过／的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

ＧＢＴ６７３０

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（／—，

ＧＢＴ６７３０．１ＧＢＴ６７３０．１１９８６ｉｄｔ

ＩＳＯ７７６４１９９８：）国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

／铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样吸湿水量

ＧＢＴ６７３０．３

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

／铁矿石取样和制样方法（／—，：）

ＧＢＴ１０３２２．１ＧＢＴ１０３２２．１２０００ｉｄｔＩＳＯ３０８２１９９８

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶（／—，：）

ＧＢＴ１２８０６ＧＢＴ１２８０６１９９１ｎｅＩＳＯ１０４２１９８３

ｑ

／实验室玻璃仪器单标线吸量管（／—，：）

ＧＢＴ１２８０８ＧＢＴ１２８０８１９９１ｎｅＩＳＯ６４８１９９７

ｑ

ＪＪＧ８１４自动电位滴定仪

３原理

试样用盐酸加热溶解，大部分铁以氯化亚锡还原，剩余铁用三氯化钛还原，用重铬酸钾氧化过量的

还原剂。以重铬酸钾为滴定剂滴定还原的铁，用自动电位滴定仪滴定并判定滴定终点，以消耗重铬酸钾

体积来计算试样中全铁的含量。

４试剂

除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯的试剂。

４．１焦硫酸钾，细粉。

４．２盐酸，／。

１．１９ｍＬ

ρｇ

硫酸，／。

４．３１．８４ｍＬ

ρｇ

磷酸，／。

４．４１．７０ｍＬ

ρｇ

氢氟酸，／。

４．５１．１３ｍＬ

ρｇ

４．６过氧化氢溶液，约３０％。

过氧化氢溶液，。

４．７１＋９

１

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盐酸，。

４．８１＋１

盐酸，。

４．９１＋９

硫酸，。

４．１０１＋１

氯化亚锡溶液，／。

４．１１１００Ｌ

ｇ

将氯化亚锡结晶体（·）溶于的盐酸（）中，通过水浴加热溶液。冷却

１００ｇＳｎＣｌ２ＨＯ２００ｍＬ４．２

２２

溶液，并用水稀释至１Ｌ。该溶液应储存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。

钨酸钠溶液，（质量分数）。

４．１２２５％

将钨酸钠溶于适量水中，加磷酸（），稀释至，混匀。

２５ｇ５ｍＬ４．４１００ｍＬ

４．１３三氯化钛溶液，／。

１５Ｌ

ｇ

用体积的盐酸（）稀释体积的三氯化钛溶液（约的）。

３４．８１１５％ＴｉＣｌ

３

４．１４硫磷混酸。

边搅拌边将磷酸（）注入约水中，再加硫酸（）。流水冷却。

３００ｍＬ４．４５００ｍＬ２００ｍＬ４．３

重铬酸钾溶液，／。

４．１５０．５Ｌ

ｇ

重铬酸钾标准溶液，／。

４．１６０．０１６６７ｍｏＬＬ

在玛瑙研钵中研磨约６的重铬酸钾（基准级），在１４０℃１５０℃干燥２ｈ，在干燥器中冷却至室

ｇ～

温。称取４．９０４ｇ粉末溶于水中。冷却至２０℃后移至１０００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铁标准溶液，／。

４．１７０．１ｍｏＬＬ

称取纯铁至的锥形烧杯中，在颈口放一个小滤斗。慢慢加入