GB/T 6730.55-2004 铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10

D31霭黔

中华人民共和国国家标准

GB/T6730.55-2004

铁矿石锡含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Ironores-Determinationoftincontent

-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

(ISO11534:1998,MOD)

2004-03-24发布2004-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T6730.55-2004

月q吕

本标准修改采用国际标准ISO11534:1998《铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法》。

本标准与国际标准ISO11534:1998比较，主要做了如下修改:

a)ISO11534:1998的“5仪器，，条没有列出分析所需“30mL铂柑祸，，和“200mL分液漏斗”，本

标准分别在5.2条和5.4条中加以补充。

b)ISO11534:1998的4“.1和"，4.2”条，在本标准中合并为混合熔剂使用，用量不变，简化操作。

c)ISO11534:1998的“7.2"条中试料量“2g"，在本标准中减少为"，1.00g"，以便试样的分解。为

保证测定范围与ISO11534:1998一致，本标准“7.4.2”条中最后测定体积由“25mL”修改为

"10ml，，。

d)本标准"，7.4.1”明确了熔融物的溶解在“90℃水浴”中进行。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位:宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人:陈英颖、刘小平、纪红玲、朱莉、王伟敏、徐元财。

GB/T6730.55-2004

铁矿石锡含量的测定

火焰原子吸收光谱法

普告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锡含量。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锡含量的测定。测定范围(质量分数):

0.001%一0.015

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(neqISO3697:1987)

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(idtISO7764:1985)

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(idtISO3082:1998)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(eqvISO1042:1983)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(eqvISO648:1977)

原理

在铂增祸中用硫酸和氢氟酸处理试样，加热除去二氧化硅。残渣用碳酸钠一四硼酸钠混合熔剂熔

融，盐酸浸取熔融物。用抗坏血酸还原铁，在碘化钾存在下，用三辛基氧化麟(TOPO)和4一甲基一2一戊酮

(MIBK)溶液萃取锡的碘化物。在原子吸收光谱仪上，吸人锡-TOPO-MIBK至氧化亚氮一乙炔火焰中，

于波长286.3nm处进行测量。

试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682

的规定。

4.1碳酸钠一四硼酸钠混合熔剂:将2份无水碳酸钠(NazCO3)和1份无水四硼酸钠(Na,氏07)均匀混

合，制备成混合熔剂。

4.2氧化铁(Fez0,):纯度(质量分数)>99.9%,锡含量(质量分数)<0.0002%.

4.3盐酸(p1.19g/ml)。

4.4盐酸((1+1)，以盐酸(p1.19g/mL)稀释。

4.5盐酸(2+3)，以盐酸印1.19g/ml)稀释。

4.6氢氟酸印1.15g/mL),

4.7-,硫酸(p1.84g/mL),

4.8硫酸(1+1)，以硫酸印1.84g/ml)稀释。

4.9抗坏血酸溶液(200g/L)，用时制备。

GB/T6730.55-2004

4.10碘化钾一抗坏血酸溶液:用水溶解90g碘化钾，加30g抗坏血酸和30mL盐酸((4.3)，加水稀释至

200mL，使用时制备。

4.11三辛基氧化麟(TOPO)溶液:称取1g三辛基氧化腾(TOPO)，用100mL4一甲基一2戊酮(MIBK)

溶解。

4.12锡标准溶液((200fag/mL):称取。.1000g金属锡(纯度>99.5%)于铂皿中，用5mL盐酸((4.3),

在90℃水浴中加热溶解。冷却后，将溶液移人500mL容量瓶中，用盐酸((4.4)稀释至刻度，混匀。此溶

液1mL含200ug锡。

4.13锡标准溶液(20fag/mL):分取10.00ml锡标准溶液(4.12)至100mL容量瓶，用盐酸(4.4)稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug锡。

5仪器

普通实验室仪器，包括单标线容量瓶和单标线移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的

规定。

5.1铂钳祸,30mLe

5.2铂丝。

5.3分液漏斗.200mL,

5.4原子吸收光谱仪，配备氧化亚氮一乙炔燃烧器、锡空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱