GB/T 6730.45-1986 铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准

铁矿石化学分析方法

UD〔

二乙基二硫代氨基甲酸银

光度法测定砷量GB6730.45一86

代离(111凡R几丁洲

Methodsforchemicalanalysisofironores

Thediethyldithiocarbamicacid,Agsalt

photometricmethodforthedetermina-

tionofarseniccontent

本标4EL}h用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷量的测定。测定范围:(〕01一。-5o/.,

本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法提要

试样经过氧化钠熔融，水浸取。在硫酸介质中，借氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，冉川

金属锌将亚砷酸还原成砷化氢。逸出的砷化氢气体用二乙基二硫代氨基甲酸银盐(简称AgI)I)'I`(，

的三乙醉胺三氯甲烷溶液吸收，生成棕红色的胶态银，于波长530nm处，测量itRI光I',',Iii此测认1,t

量s

显色液中存在铁100mg,锑0.4mg,铜1.6mg,钻1.Omg,镍1.0-9,针今2.0-g,铭.〕2-g、六价格

1.0-g,V12.5-g,钨1.Omg,秘1.Omg、五价钒1.Omg,水1.0-91银1.Omg,硒0.02-g,研1.OmK,

稀土5.lung、三价钦20.Omg,钡15.0mg,磷50.Omg,铝130.0mg，对钡U定无影响。

2试剂

2.1过氧化钠。

22.锌粒:粒度直径为1一3mm，含砷量不大于。.00001%。

23.硫酸(1+1)。

2.4硫酸(3+2)。

2.5三氯甲烷。

2.6酒石酸(50%)。

2.7硫酸铁钱:称取173g硫酸铁钱(NH4Fe(SO,),·12践O)，置于含有10ml硫酸(1十I)白

水中溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含20mg铁。

2.8碘化钾(30%):将30g碘化钾溶于水，滴加4滴氢氧化钠(10%)(加氢氧化钠是为犷防止空卜

氧化碘离子而析出碘)，用水稀释至100-1,混匀，移人棕色瓶中。

2.9氯化亚锡溶液(20%):将20喊化亚锡溶于25ml盐酸(P1.19g;m1)0，加热草清亮，冷2翻

至室温后，用水稀释至loom[,混匀，加1g锡粒，贮于棕色瓶中。两周内有效。

2.10乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸人乙酸铅(100u)一乙酸(0.5%)溶液中，取出挤干，自然风‘

后使用。

2.11砷化氢吸收液:称取2.0g-乙基二硫代氨基甲酸银盐，置于预先烘千并盛有485-1-氯甲烷

与15m1三乙醇胺的棕色瓶中，力邃摇动使之溶解，放置过夜后使用(二乙基二硫代氨基甲酸银盐在

国家标准局1986一08一1.发布1987一08一01实施

GB6730.45一86

氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的几乙基硫代氨基甲酸银盐，使用时应过滤除去)。此吸

收液可保存两周。

2.12一乙基__硫代氨基甲酸银也〔可在试验室中制备:将硝酸银(1.70,e)在不断搅拌下慢慢注入

等体#钓二乙基_硫代氨基甲酸钠(2.2%)中，生成黄色沉淀。用水倾洗沉淀3次，减13,.过滤，用水

洗沉淀3次。将沉淀在85-90℃烘干(烘烤过程中，沉淀体积收缩，析出大量水，应及时将水倾去)，

千燥后在玛瑙研钵中研细，贮于棕色瓶中，可保存六个月〕。

2.13砷标准溶液

2.13.1称取0.1320g预先在105