GB/T 6730.18-1986 铁矿石化学分析方法 乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准

铁矿石化学分析方法UDC622.341.1

543.06

乙酸丁醋萃取一铂蓝光度法测定磷量GB6730.18-86

社潜

Methodsforchemicalanalysisofironores

c31369一79

Then一butylacetateextraction一molybdenum

bluephotometricmethodforthedetermination

ofphosphoruscontent

木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿Ii磷鼠的侧定。侧定范围:0.002一0.050000

本标准遵守GB1467-78《冶金产八占化学分析方法标准的总则及一般规定))o

方法提要

试样于聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。加稀硫酸溶解盐类，过滤。

残ra踌昆台熔剂熔融，与滤液合并。于硫酸介质巾加人钥酸馁，用乙酸丁醋萃取生成的磷钥酸，继以

氯化亚祝还原井反萃取到水相Ill,在波长720nm处，测量其吸光度，借此测定磷最。

2试剂

2.1Q合熔剂:二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。

2.2盐酸(P1.195/-I)。

2.3酸(1+5)。

2.4b肖酸(P1.425!-1)

2.5氢氟酸(P1.155!-I)。

2.6氢澳酸(1+4)。

2.7硫酸(1+2):将100mI硫酸(P1.845/-1)缓慢地加到200mI水中，冷却后稀释至300"'1,

混匀。

2.8高氯酸(P1.678/-1)。

2.9乙酸丁西鼠

2.10几氯甲烷。

2.11甲从异J一基酮。

2.12亚硝酸钠溶液(5%)。

2.13Efl酸被溶液(15%):称取15gE`II酸按((NH4)sMO,02,-4H203,置于烧杯中，加水溶解并

稀释至loo-1,过滤后使用。

2.14氯化亚锡溶液(1%):称取19氯化亚锡(SnC12.2'120),置于+燥的烧杯中，b1]人8ml盐酸

(2.2),溶解后加水稀释至100ml，混匀。

2.15铜铁试剂溶液((8%):称取89铜铁试剂溶于近loo-,水中，以水稀释至100ml，混匀。1=过滤

入棕色瓶中，备月}(用时现配，室温高时须用冰水或流水冷却)。

2.16硫酸}tk铁溶液(,5%):称取5g硫酸亚铁(FeSO,·7'120),置于烧杯中，加5m1硫酸(1+6)

使其溶解，用水稀释至100ml，混匀(用时现配)。

2.17除磷的铁溶液(20mg/ml):称取259三氯化铁(FeCl3·6'120),置于500-1烧杯比，力[1人

国家标准局1986-08-19发布1987一08一01实施

GB6730.18一:I?

6onII}IL脸(5+3),溶解后移人250mI分液漏巾}，用盐酸(5十3)洗净烧杯，洗液井人分液漏、{

II，J0,711m1!11J}S;异1-}浅1，}!.{(2.11),f411疡1nt,n,补r分J长，将水}tI放人另一分液漏:I，{，，IJI1301111111

从异JJOH,I科几述操0I-,取一次，弃去水相(应无色)，将有机相介井。加50m1水，振荡1min‘静

况分层，将水相放人500m1'0""14,}I"再用50m1水同样反j`取一次，两次水相合井(此时有fil相应龙色)

将溶液煮沸约5inIn。除去t;{i分自毕物，滤人250m1容1A瓶11,用盐酸(1+19)洗净滤纸，加5m1

盐Mx(2.2),以水稀释至刻度，iEe匀。

2.18磷标准溶液:

2.18.1称取0.43939须光在105一110℃烘卜1h的磷酸一械钾(优级纯)，器于烧杯