GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法

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中华人民共和国国彖标准

GB/T30927—2014

化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的

测定高效液相色谱法

Determinationof4prohibitedcoloringagentsincludingrhodamineBin

cosmetics—Highperformanceliquidchromatography

2014-07-08发布2014-11-01实施

GB/T30927—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学T业研究所。

本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、马会娟、王弊、孟宪双、李晶瑞、丁岚、陈云霞、李琼、武晓剑。

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GB/T30927—2014

引言

本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添

加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫

生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。

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GB/T30927—2014

化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的

测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53:1和颜料橙5等4种禁用着色剂的高效液

相色谱测定方法。

本标准适用于膏霜、散粉、水剂、香波和唇膏类化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53:1和颜料

橙5等4种禁用着色剂的测定。

本标准的检出限和定量限：罗丹明B的检出限为2mg/kg,定量限为4mg/kg；散粉类、水剂类和唇

膏类样品中酸性黄36的检出限为4mg/kg,定量限为8mg/kg,膏霜类和香波类样品中酸性黄26的检

出限为3mg/kg,定量限为6mg/kg；散粉类、水剂类和唇膏类样品中颜料红53:1的检出限为

6mg/kg,定量限为10mg/kg,膏霜类和香波类样品中颜料红53:1的检出限为4mg/kg,定量限为

8mg/kg；颜料橙5的检出限为3mg/kg,定量限为6mg/kg0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙月青：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3四氢咲喃：色谱纯。

4.440%四丁基氢氧化钱水溶液（体积分数）。

4.5柠檬酸。

4.628%氨水溶液（体积分数）。

4.7标准品：罗丹明B等4种禁用着色剂标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、CI号、分子式、

相对分子质量参见附录A表A.1,纯度不小于95%。

4.8标准储备溶液:分别准确称取适量罗丹明B、酸性黄36和颜料红53：1标准物质（精确至0.0001g）,

以甲醇（4.2）分別配制成浓度为1000（ug/m的标准储备溶液。准确称取适量颜料橙5标准物质，以乙

月青（4.1）配制成浓度为200Mg/m的标准储备溶液。各标准储备溶液于4匸避光保存，可使用三个月。

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GB/T30927—2014

5仪器和设备

5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有二极管阵列检测器。

5.2液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

5.3pH计：范围0.00〜14.00,精度士0.01o

5.4分析天平:感量为0.0001g和0.001g。

5.5离心机：转速不低于5000r/mino

5.6超声波水浴。

5.7具塞比色管：10m0

5.8具塞塑料离心管：10m0

5.9微孔滤膜：0.45聚四氟乙烯材质。

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1膏霜、散粉、水剂、香波类样品

称取1.0g(精确至0.001g)试样于10m比色管中，加入甲醇至刻度，超声提取30min。取部分溶

液转移至10m具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min,上清液经0.45ym微孔滤膜过滤，供

高效液相色谱测定。

注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳。

6.1.2唇膏类样品

称取1.0g(精确至0.001g)试样于50m具塞锥形瓶中，加入1.5m四氢咲喃(4.3),再加入乙

月青(4.1)至刻度，超声提取30min。取部分溶液转移至10m具塞塑料离心管中，以5000r/min离心

10min,上清液经0.45“m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

6.2测定条件

高效液相测定参考条件如下：

a)色谱柱:XTerraC18,5卩m,250mmX4.6mm(i.d.)，或相当者；

b)流动相：流动相条件见表1;

表1流动相条件

时间/min甲醇/%0.015mol/柠檬酸溶液(含0.01mol/四丁基氢氧化钱，pH&2)/%

0.004555

8.007525

12.009010

15.009010

20.004555

c)流速：1.0mL/min；

d)柱温：30°C；

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e）检测波长：417nm（酸性黄36）,483nm（颜料橙5）.504nm（颜料红53:1）.547nm（