GB/T 31577-2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法

ICS67.060

x10

道昌

中华人民共和国国家标准

GB/T31577-2015

粮油检验

小麦粉损伤淀粉测定安培计法

Inspectionofgrainandoils一

Determinationofdamagedstarch-Amperometricmethod

2015-11-23实施

2015-05皿15发布

中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T31577-2015

前

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家粮食局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。

本标准起草单位z国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心。

本标准起草人：陈瑶、孙辉、姜薇莉、常柳、曹颜君。

I

GB/T31577-2015

粮油检验

小麦粉损伤淀粉测定安培计法

1范围

本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、杆样、操作过程、结果计

算、精密度和结果报告。

本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB5491粮食、油料检验抨样、分样法

GB/T5497粮食、油料检验水分测定法

GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

损伤淀粉damagedstarch

在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。

4原理

在一定条件下，小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多，腆吸收越多，通过悬浮液的电流越小。经电化学反

应，产生出与被测小麦粉质量成一定比例的腆，并通过样品所吸收腆的量，确定样品中损伤淀粉的含量。

5仪器与器具

5.1损伤淀粉测定仪1)（参见附录A）：仪器应定期进行校准，具有如下技术参数：

币一一搅拌棒转速：(1200土5)r/min;

一一振动马达转速：(8500土2OOO)r/min;

一一一加热器电阻z直径8mm，功率60W;

一一测量棒z直径6mm,4个铀电极F

一－一NTCC负温度系数）热敏电阻传感器：10kO,O℃～so·c,3s℃控温精度为1%。

1)本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定。提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不

是对该仪器的认可．所有满足试验要求的仪器均可使用。

1

GB/T31577-2015

5.2天平z感量0.01g、0.001g。

5.3量筒：50mL、100mL。

6试剂

6.10.1mol/L硫代硫酸铀（Na2Sz03）：准确称取15.82g硫代硫酸铀放入容量瓶中，加入蒸馆水定容

至1L。

6.2棚酸（H3B03）。

6.3腆化饵CKD。

6.4除非有特定说明，使用的试剂为分析纯，水为蒸锢水、去离子水或同等纯度的水。

7抨样

按GB/T5491的要求进行抨样。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损

或发生变化。

8操作过程

8.1水分含量测定

按GB/T5497测定样品的水分含量。

8.2蛋白质含量测定

按GB/T5511测定样品的蛋白质含量，以干基计。

8.3反应语液制备

分别称取3.0g土0.2g棚酸（6.2）和3.0g士0.2g腆化饵（6.3），倒入－个干燥洁净的损伤淀粉测定

仪的玻璃反应杯中，加入120mL土0.1mL蒸锢水或去离子水，同时加入1滴0.1mol/L硫代硫酸铀溶

液，待用。

8.4称样

用仪器专用样品小匙取样，称取1.000g士0.100g小麦粉。

8.5测试

将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置，放下测量棒。输入准确的样品质量（精确到0.001g）、蛋白

质含量（干基〉和水分值，将样品插入仪器的送样口，按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕，记录

得到的腆吸收率（Ai%）、UCD和UCDc.

8.6清洗

测试完成后，冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器。洗净反应杯并干燥，保证不留残。

8.7平行试验

同一个样品做两次试验。

z

GB/T31577-2015

9结果计算

测试结果由仪器按下列公式自动计算，得到标准条件下04%水分，12%蛋白〉单位损伤淀粉值

CUCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值CUCDc），计算公式如下：

r，、

1·494

••

......................

....

..........

飞「飞J

B=-266.82×Cl-A)+36.962

C=(lOO×B)/(126-H-P)，，‘、

式中z

B一一标准条件下04%水分，12%蛋白）单位损伤淀粉值，以UCD表示z

A一一腆吸收率，以Ai%表示；

C一一用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值，以UCDc表示z

H一一样品水分含量，%；

P一一样品蛋白质干基含量，%。

测定结果保留小数点后一位数字。

10精密度

10.1重复性

由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上，短时间内对相同样品用相同方法进行测试。两

次测试结果的绝对差值超过重复性限（r）的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值

的重复性限值。

重复性限（r）公式如下：

Ai%:r＝（一0.007×A+0.7871)×2.8…………..(3)

UCD:r＝（一0.007×B+0.4739)×2.8••(4)

式中z

A一一腆吸收率，以Ai%表示z

B一一标准条件下04%水分，12%蛋白）单位损伤淀粉值，以UCD表示。

10.2再现性

在不同实验室内，由不同操作人员使用不同仪器，对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果

的绝对差值超过再现性限CR）的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值的再现性

限值。

再现性限（R）公式如下z

Ai%:R=C一0.03×A+3.0745)×2.8..(5)

UCD:R＝（一0.041×B+l.5222)×2.8…….(6)

式中z

A－一一碗吸收率，以Ai%表示z

B一～标准条件下04%水分，12%蛋白〉单位损伤淀粉值，以UCD表示。

10.3实验室闰精密度验证结果

参见附录B.

3

GB/T31577-2015

门结果报告

测试报告应包括以下内容：

一一－完整地识别样品所需的全部信息；

一－操作方法；

一一数值结果及误差p

一－所有可能对结果有影响而本标准未列出的信息z

一←测定结果。

4

GB/T31577-2015

附录A

（资料性附录）

损伤淀粉测定仪

损伤淀粉测定仪主要包括加热器电阻、样品搅拌器、测量棒和玻璃反应杯及数据输出系统，如

图A.l所示。

6

说明：

1一一送样口s

2测量棒〈测量电极）；

3一一搅拌棒z

4一一清洗用接杯；

5一一反应杯F

6一一触摸屏（数据输出系统h

7一一样品小匙s

8一一振动马达3

9一一加热器电阻5

10一一样品预热区．

固A.1损伤淀粉测定仪构造固

5

GB/T31577-2015

附录B

（资料性附录〉

实验室间精密度验证结果

B.1实验室间小麦粉测试结果

本标准进行了两次实验室间精密度验证试验，分别是2004年由法国CHOPIN公司组织在15家实

验室对8个样品进行的国际实验室间验证和2012年由国家粮食局科学研究院组织11家实验室对6个

样品进行的验证试验。综合两次验证试验所得出的统计结果如表B.l和表B.2所示。精密度标准差拟

合曲线图见图B.l和图B.2.

表B.1小麦粉Ai%数值统计结果

2004年实验室间测试

面粉编号51472683

实验室1515151515151515

总平均值87.3389.2690.2790.4191.6693.5595.0895.10

重复性标准差S,0.160.140.120.160.120.170.100.09

重复性限r(2.8×S,)0.430.400.320.450.330.480.270.25

重复性变异系数／%0.20.2