GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定

ICS71.100.40

Y40

中华人民共和国国彖标准

GB/T30797—2014

食品用洗涤剂试验方法

总碑的测定

Thetestmethodoffooddetergents—Determinationoftotalarsenic

2014-07-08发布2014-11-01实施

GB/T30797—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口。

本标准起草单位：中国日用化学工业研究院［国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)］、西安开米股

份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心，

本标准主要起草人:杨明明、姚晨之、贺春良、梁红艳、樊平、强鹏涛、赵亚欣、宫志鹏。

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GB/T30797—2014

食品用洗涤剂试验方法

总碑的测定

1范围

本标准规定了食品用洗涤剂中总神的4种测定方法，即氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原子荧

光法、银盐法和神斑法。

本标准适用于食品用洗涤剂中总碑的测定，也适用于非食品用洗涤剂中总碑的测定。氢化物发生

原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、银盐法适用于总碑的定量测定，碑斑法适用于限量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5009.11—2003食品中总神及无机神的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3第一法氢化物发生原子吸收法

3.1原理

试样经预处理后，试样溶液中的神在高酸性条件下被硫豚-抗坏血酸还原为三价种，然后被硼氢化

钾与酸作用产生的新生态氢还原为碑化氢，碑化氢被载气导入被加热的“T”型石英管原子化器,神被原

子化，神空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与样品种含量成正比。与标准系列比

较定量。若取1g样品，本方法检出浓度为0.075“g/g,最低定量浓度为0.25Mg/go

3.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

3.2.1盐酸，优级纯。

3.2.2盐酸,1+10（体积比）水溶液。

3.2.3硝酸，优级纯。

3.2.4硫酸，优级纯。

3.2.5硫酸，1+15（体积比）水溶液。

3.2.6氢氧化钠，5g/L溶液，称取0.5g氢氧化钠溶解于100mL水中。

3.2.7氢氧化钠，200g/L溶液，称取200g氢氧化钠溶解于1L水中。

3.2.8硼氢化钾，15g/L溶液，称取1.5g硼氢化钾溶解于100mL的氢氧化钠溶液中（3.2.6）,过滤，储

存于塑料瓶中，冰箱中可保存1周。

3.2.9过氧化氢，质量分数（H2（）2）=30%°

3.2.10硫IT抗坏血-酸混合溶液，称取12.5g硫J»［（NH2）2CS：|,加70mL水，溶解后加入2.5g抗坏血

酸,稀释到100mL,储存于棕色瓶中，冰箱中可保存1个月。

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GB/T30797—2014

3.2.11氧化镁。

3.2.12硝酸镁。

3.2.13酚瞰指示剂，1g/L乙醇溶液，称取0.1g酚臥溶于100mL95%乙醇。

3.2.14尿素，500g/L溶液，称取5.0g尿素溶解于10mL水中，临用前配制。

3.2.15神标准储备液，准确称取经150°C干燥2h或在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二种0.132g(称

准至0.001g),加5mL氢氧化钠溶液(3.2.7),溶解后滴加几滴酚猷指示剂，用硫酸溶液(3.2.5)中和至

中性,再加入10mL硫酸溶液(3.2.5),用煮沸冷却后的水定容至1000mL,混匀，此溶液含神为

100mg/L,贮存于棕色玻璃具塞瓶中。

注：亦町使用已知浓度的碑单元素标准溶液直接稀释配制。

3.2.16神标准工作液，100(ug/L溶液，取神标准储备液(3.2.15)用水逐级稀释至1C0卩g/L,此标准溶

液应当日配制使用。

3.3仪器

3.3.1原子吸收分光光度计。

3.3.2流动注射氢化物发生器。

3.3.3电热板。

3.3.4锥形瓶,100mLo

3.3.5压力自控微波消解系统,带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备。

3.3.6,50mLo

3.3.7水浴锅。

3.3.8容量瓶,50mLo

3.3.9箱式电阻炉。

3.4步骤

3.4.1样品预处理

3.4.1.1HNO3-H2SO4湿式消解法

称取1.0g试样(称准至0.001g),置于100H1L锥形瓶中。加数粒玻璃珠，加入硝酸(3.2.3)8mL~

12mL,放置片刻后，置于电热板上缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后沿瓶壁加入硫酸(3.2.4)

2mLo继续加热至消解液5mL左右时，若消解液中仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸

(3.2.3)2mL~4mL,如此反复，直至溶液澄清或微黄，并且硫酸的白色烟雾开始冒出。消解过程中注

意避免炭化。放置冷却后加水20mL继续加热至产生白烟。至少重复加水加热至产生白烟两次。冷

却后，将消解液转移到50mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.2)洗涤锥形瓶数次，合并洗涤液