HY/T 229-2018 海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

;

ICS07.06013.020

A45

中华人民共和国海洋行业标准

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HYT2292018

海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

Structureconfirmationmethodofmarinebioactivematerialof

certifiedreferencematerial

2018-02-13发布2018-05-01实施

国家海洋局发布

中华人民共和国海洋

行业标准

海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

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HYT2292018

*

中国标准出版社出版发行

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2100029

北京市西城区三里河北街号()

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pg

服务热线:

400-168-0010

年月第一版

201811

*

书号:·

1550662-33684

版权专有侵权必究

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HYT2292018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出。

(//)。

本标准由海洋生物资源保护与开发分技术委员会SACTC283SC6归口

:、。

本标准起草单位国家海洋局第三海洋研究所国家海洋标准计量中心

:、、、、、。

本标准主要起草人洪专方华陈伟珠袁玲玲张怡评谢全灵

Ⅰ

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HYT2292018

海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

1范围

、、。

本标准规定了海洋生物活性物质标准样品结构的确证程序确证内容确证方法和要求

本标准适用于海洋生物活性物质标准样品结构的确证。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

海洋生物活性物质marinebioactivematerial

、、,

对人动物植物和微生物的生命活动有影响的海洋生物组分或代谢产物来源于海洋生物或其衍

生物且分子量小于1500Da。

2.2

结构确证structureconfirmation

、,。

经过物理化学的方法准确无误地确证目标化合物的结构过程

2.3

波谱分析sectrumanalsis

py

,,

主要是以光学理论为基础以物质与光相互作用为条件建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互

,、、。

关系从而进行物质分子几何异构立体异构构象异构和分子结构分析和鉴定的方法

2.4

对照品referencesubstance

、、。

用于鉴别检查含量测定和校正检定仪器性能的对照物质

2.5

标准样品;

referencematerialRM

,。

一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料已被确定其符合测量过程的预期用途

[/—,]

GBT15000.32008定义3.1

2.6

手性化合物chiralcomounds

p

,,

如果一对分子的组成和原子的排列方式完全相同但如同左手和右手一样互为镜像在三维空间里

,,。

不能重叠这对分子互称手性对应异构体有手性对应异构体的化合物称为手性化合物

3结构确证

3.1结构确证程序

3.1.1一般目标化合物应按以下程序进行结构确证:

)、,

a质谱或高分辨质谱确定目标化合物的分子量分子式根据碎片峰及裂解规律推导部分结构

信息;

)、,,;

b核磁共振谱的氢谱碳谱和其他的原子谱以及相关的二维谱确定目标化合物的分子结构

1

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HYT2292018

)红外光谱确定目标化合物的官能团;

c

)、、;

d紫外光谱确定目标化合物的饱和不饱和共轭信息

),。

e元素分析确定目标化合物各元素的组成比例推导分子式及纯度信息

,

3.1.2手性化合物除按3.1.1规定的程序进行分析外还应按以下其中一种程序确定目标化合物的手

性构型:

)圆二色谱确定目标化合物的立体构型;

a

)比旋度确定目标化合物的立体构型。

b

3.2结构确证方法

3.2.1有对照品的目标化合物

,,,

对于一般目标化合物而言可以先采用HPLC法在相同条件下进行分析通过保留时间比对

。、

对化合物进行初步定性或者将一般目标化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱质谱等

,,。

谱图的比对若两者间的谱图完全一致则可确定目标化合物与对照品为同一物质

,

对于目标手性化合物而言除了将目标手性化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振

、,,

谱质谱的比对之外还需要进行圆二色谱比对或比旋度数值比对若目标手性化合物的核磁共振谱数

、、、,

据质谱数据圆二色谱比旋度数值或X-Ra单晶衍射的Flack值与对照品的数据完全一致则可确定

y

目标手性化合物与对照品为同一手性化合物。

3.2.2无对照品的目标化合物

。

对于一般目标化合物应按照3.1的要求对目标化合物进行结构确证一般目标化合物的质

、、、、、,

谱核磁共振谱红外光谱紫外光谱元素分析高分辨质谱均应符合目标化合物的特征信息方能确证

,。

其分子结构并与文献报道的数据取得一致

,。、、

对于手性化合物应按照3.1.2的要求对目标化合物进行结构确证其质谱核磁共振谱红外

、、、、、

光谱紫外光谱元素分析高分辨质谱圆二色谱比旋度或X-Ra单晶衍射均应符合目标化合物的特

y

,,。

征信息方可确定其分子结构并与文献报道的数据取得一致

3.3化合物其他信息确证

、、、;

固体性状的目标化合物应测定其熔点水分含量热重分析溶解性能液体性状的目标化合物应根

、、。

据制备工艺测定其折光率溶剂残留溶解性能

4海洋生物活性物质化合物的结构确证方法

4.1质谱分析

按目标化合物的已知性质选择离子源:

),,,,(,

a对于极性强的目标化合物如肽糖核苷等宜采用ESI电喷雾电离Electrosra

py

),;

Ionization电离源选择正离子模式或负离子模式

),(,

b对于低极性热稳定的目标化合物宜采用APCI大气压化学电离源AtmoshericPressure

p

),;

ChemicalIonization电离源选择正离子模式或负离子模式

),(,)

c对于易于气化的目标化合物宜采用EI电子轰击离子源Electronimactionsource电

p

离源;

)、、,(,

d对于高极性大分子量难挥发或热稳定性差的目标化合物宜采用FAB快原子轰击电离源

)、(,)。

FastatombombarbmentionizationFD场解吸电离源Fielddesortion电离源

p

2

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HYT2292018

4.2核磁共振光谱分析

4.2.1仪器要求

应使用不低于的仪。

400MHzNMR

4.2.2分析方法

113

,,,,,,

按目标化合物的已知性质选择和

HNMRCNMRDEPTH-HCOSYHMQCHMBCNOE

中的一种或多种谱图进行核磁共振光谱分析。

1131931

),、,、,,

通常应有谱和谱如分子中含应提供相应的谱如分子中含活泼氢应提

aHCFPFP

1

供氘交换后的谱。

H

)通过1谱获得目标化合物