GB/T 17360-2020 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法

;

ICS71.040.9977.040.30

N33

中华人民共和国国家标准

/—

GBT173602020

代替/—

GBT173602008

、

微束分析钢中低含量硅锰的

电子探针定量分析方法

—

MicrobeamanalsisMethodofuantitativedeterminationforlowcontents

yq

ofsiliconandmananeseinsteelsusinelectronrobemicroanalzer

ggpy

2020-06-02发布

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT173602020

目次

前言…………………………Ⅰ

引言…………………………Ⅱ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4基本原理…………………2

5仪器与辅助设备…………………………2

6参考物质…………………2

7试样制备…………………2

8试验条件…………………2

9建立校准曲线……………3

10测量待测试样……………6

11测量不确定度……………6

12检测报告…………………6

()…………

附录资料性附录用校准曲线法测定钢中锰含量及不确定度评定示例

A8

()…………

附录资料性附录用校准曲线法测定钢中锰含量的检测报告格式示例

B10

参考文献……………………11

/—

GBT173602020

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准代替/—《钢中低含量、的电子探针定量分析方法》。与

GBT173602008SiMn

/—,:

GBT173602008相比除编辑性修改外主要技术变化如下

———,“”“”,“”“

修改了相关术语的名称标定曲线法修改为校准曲线法波高分析器修改为脉冲高度

”,;

分析器等等

———修改了本标准的适用范围;

———“”;

修改了校准曲线示意图

———修改了校准曲线相关系数,“”“”;

R的要求由0.98≤R≤1.00改为R≥0.99

———“”;

删除了原标准第章测量误差的内容

9

Ⅰ

/—

GBT173602020

引言

、,、;

硅锰是钢中常见的合金元素在电子探针分析中常常遇到要对钢中的硅锰进行定量分析的问题

,,:

但是用电子探针测定钢中低含量的硅和锰时不宜采用常规基体校正分析方法原因如下

[]

1

———,,

铁对硅线的质量吸收系数约是硅的自吸收的倍再加上铁作为基体含量远高于硅这

K7

α

;,。

会导致采用基体校正计算时硅的吸收修正量大而修正量越大定量分析的准确度就越差

[]

2

———,()(),

对锰而言铁线的波长略小于锰的吸收边铁线可以引

Kβ0.1757nmK0.1896nmKβ

[]

;(3),

起锰元素的荧光线通常系谱线中线比较弱与的强度之比约为荧光

KKKK1∶9

αββα

[]

3

;,

修正模型往往不考虑线的影响然而这里由于铁与锰含量的对比悬殊铁线引起的荧

K

ββ

光增强效应不可忽略。

,、。

针对以上问题将校准曲线法应用于钢中低含量硅锰的定量分析是合适的解决方案本次修订进

,。

一步规范了测量过程中的关键环节有助于提高分析的准确度

Ⅱ

/—

GBT173602020

、

微束分析钢中低含量硅锰的

电子探针定量分析方法

1范围

()、

本标准规定了用电子探针测定碳钢和低合金钢铁质量分数大于95%中硅锰含量的校准曲

线法。

,。。

本标准适用于电子探针波谱仪不适用于能谱仪带波谱仪的扫描电镜可以参照使用

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则

GBT4930

/金属显微组织检验方法

GBT13298

/电子探针定量分析方法通则

GBT15074

/—微束分析电子探针显微分析测定钢中碳含量的校正曲线法

GBT152472008

/波谱法定性点分析电子探针显微分析导则

GBT20725

/微束分析电子探针显微分析()术语

GBT21636EPMA

/检测和校准实验室能力的通用要求

GBT27025

3术语和定义

/。,

GBT21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件为了便于使用以下重复列出了

/中的某些术语和定义。

GBT21636

3.1

特征射线强度比

XintensitratioofcharacteristicX-ra

yy

(、)(),

在相同的激发条件入射电子束能量电流等和接收条件谱仪效率等下在含有某元素的试

A

样上测得的元素的特征峰强度与在纯参考物质上测得的同一特征峰的强度的比值:

AIAIkk=

pure

/。

II

pure

:/—,。

注改写GBT216362008定义5.4.4

3.2

脉冲高度分析器ulseheihtanalzer

pgy

波谱仪中可以甄别有相同衍射位置而能量不同的射线光子的检测装置。

X

:/—,。

注改写GBT216362008定义4.6.12

3.3

校准曲线calibrationcurves

,

分析信号与分析物浓度的函数关系的一种作图方法一般通过测量两个以上不同含量的已知参考

物质成分点来确定。

[/—,]

GBT216362008定义

1

/—

GBT173602020

3.4

振幅漂移效应ulseheihtderession

pgp

,,

在高计数率时由于正比计数管中来不及迁移的氩离子会对计数管阳极产生屏蔽作用减弱阳极附

()。

近的电场而引起的输出脉冲高度降低即脉冲分布向低压端漂移的现象

4基本原理

,。,

在低含量范围内元素的特征射线强度比与其含量之间有近似线性关系根据这一特点选取

X

,,()()

一组合适的参考物质在特定试验条件下建立硅或锰线强度比与硅或锰的质量分数之间

Kkw

α

。(),

的校准曲线只要在相同的试验条件下在待测试样上测得硅或锰Kα线的强度比便可由校准曲线获

()。

得试样中硅或锰的质量分数

5仪器与辅助设备

5.1电子探针分析仪。

5.2金相显微镜和试样制备装置。

5.3超声波清洗装置。

6参考物质

()()

建立测定硅或锰含量的校准曲线需要至少种硅或锰含量不同且含量范围覆盖了待测试样

6.15

();()。

中硅或锰元素质量分数的一组合金参考物质此外还需要纯硅或锰参考物质

/,

6.2选用的系列合金参考物质除要满足GBT4930中的各项规定外其基体成分应与待测试样的化

。()()

学组成接近当待测试样中硅或锰以外的合金元素不存在谱线干扰等影响硅或锰定量分析结果的

,();()

因素时可选择或固溶体作为参考物质当待测试样中存在干扰硅或锰元素被测谱线

Fe-SiFe-Mn

,。

的其他合金元素时选择的参考物质中也应含有等量或含量接近的这些合金元素

7试样制备

、,/;

试样的分析面应进行研磨抛光操作方法可按照在放大倍倍的金相显

7.1GBT13298200~500

,。

微镜下观察试样表面应无磨痕等磨制缺陷

,。

7.2视情况需要可对待测试样和参考物质表面做同等程度的轻腐蚀处理或均不腐蚀

:,