YC/T 359-2010 烟用添加剂 甲醛的测定 高效液相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

295442010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3592010

烟用添加剂甲醛的测定

高效液相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofformaldehdeintobaccoadditives

y

Hiherformanceliuidchromatorahicmethod

gpqgp

2010-08-02发布2010-08-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3592010

烟用添加剂甲醛的测定

高效液相色谱法

1范围

()—。

本标准规定了烟用添加剂香精和料液中甲醛的测定方法高效液相色谱法

()。

本标准适用于烟用添加剂香精和料液中甲醛的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用香精抽样

YCT145.10

3原理

,,,,,

样品中的甲醛经溶剂萃取后同二硝基苯肼进行衍生化反应形成甲醛二硝基苯腙后用

24--24-

ㅤㅤㅤㅤ

/,。

高效液相色谱仪紫外检测器测定外标法定量

4试剂

,。/。

除特殊要求外应使用优级纯试剂水应符合GBT6682中二级水的要求

4.1试剂

()。

4.1.1乙腈色谱纯

()。

4.1.2四氢呋喃色谱纯

,()。

二硝基苯肼分析纯

4.1.324-

()。

4.1.4磷酸色谱纯

:,,,

衍生化试剂称取二硝基苯肼于棕色容量瓶中加入磷酸乙

4.1.50.124-100mL0.5mL

g

,,(/,,

腈定容配制二硝基苯肼乙腈磷酸溶液浓度为二硝基苯肼质量浓度

24-HPO5LmL24-

34μ

为/)。

1.0mmL

g

,()。

甲醛二硝基苯腙分析纯

4.1.6-24-

甲醛标准溶液(/)。

4.1.710.8mmL

g

:(),()()。

萃取溶液配制四氢呋喃水溶液四氢呋喃水体积比

4.1.8-THF-HO∶9∶1

2

4.2标准溶液

4.2.1标准储备液

,(),,

在烧杯中称量约的甲醛二硝基苯腙衍生化合物准确至加

50mL30mg-24-4.1.60.0001g

1

/—

YCT3592010

(),,。

入约30mL乙腈4.1.1完全溶解后转移至100mL的容量瓶中用乙腈定容至刻度该标准储备液

,。

在-20℃冰箱内存放有效期为三个月

4.2.2标准工作溶液

。:

根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用推荐如下配制方法用移液管移取1mL标准

(),,;

储备液4.2.1置于50mL容量瓶中用乙腈定容至刻度并充分摇匀用移液管分别移取标准储备液

、、、,,(),,

和置于容量瓶中萃取溶液定容摇匀制

0.2mL0.4mL0.8mL1.5mL3.0mL10mL4.1.8

备级标准工作溶液。

5

/,。

标准储备液浓度为272.4L时各标准工作溶液浓度示例如表1

μg

表1标准工作溶液系列

系列标准溶液1#2#3#4#5#

相当于甲醛

0.1090.2180.4360.8181.636

/

mL

g

5仪器设备及条件

5.1容量瓶。

,。

5.2分析天平感量为0.0001g

5.3旋转振荡仪。

,。ㅤㅤㅤㅤ

5.4有机相微膜过滤器配0.45m有机微膜

μ

液相色谱分析柱:,:,。

5.5C色谱柱规格填料粒度4m3.9mm×150mm

18μ

,。

5.6高效液相色谱仪配紫外检测器

5.7液相色谱条件:

:()();

流动相水乙腈体积比

∶60∶40

柱温:;

30℃

柱流量:/;

0.6mLmin

进样体积:;

10L

μ

:,;

检测器紫外检测器检测波长为360nm

分析时间约为15min。

典型色谱图参见附录A。

6分析步骤

6.1取样

按照/规定进行取样。

YCT145.10

6.2样品处理

(),(),

称取1g精确至0.1mg试样置于50mL具塞锥形瓶中加入20.00mL萃取溶液4.1.8充分

,,/,,清液至容量

混匀置于旋转振荡器中100rmin旋转振荡5min静置1min准确移取1mL上10mL

,,(),(),,

瓶中移液管加入1mL2二硝基苯肼乙腈磷酸溶液萃取溶液定容放置后

4-4.1.54.1.810min

,。

用0.45m有机滤膜过滤滤液待高效液相色谱分析

μ

2

/—

YCT3592010

,

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围则对样品前处理适当调整后重新

测定。

6.3空白试验

,,。

不加样品重复6.2步骤进行高效液相色谱分析

6.4标准工作曲线建立

(),,

用标准工作溶液4.2.2进行高效液相色谱分析由保留时间定性根据标准工作溶液的浓度及甲

2

,。。

醛响应峰面积建立标准工作曲线工作曲线线性相关系数R>0.99

,,

每次试验应制作标准曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测得的值与

20

,。

原值相差超过3%则应重新进行标准曲线的制作

6.5样品测定

(),。

按照仪器测试条件测定样品6.2每个样品重复测定两次

7结果的计算与表述

():

样品中甲醛的含量按式计算

1

()

cckV

-××

0…………()

X=1

m

式中:

ㅤㅤㅤㅤ

———,(/);

X试样中甲醛含量单位为毫克每千克mk

gg

———,(/);

c由标准曲线得出的甲醛浓度单位为毫克每升mL

g

———,(/);

c由标准曲线得出的空白值单位为毫克每升mL

0g

k———稀释倍数;

———,();

V萃取液体积单位为毫升mL

———,();

m试样质量单位为克g

,/。

取以两次平行测定结果的平均值为最终测试结果精确至0.1mk

gg

两次平行测定结果的相对偏差应小于5%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表2

、

表2方法的回收率检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

//

%mkmkg

ggg

甲醛94.5~106.71.55.0

3

/—

YCT3592010

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT3592010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图如图A.1所示。

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图如图A.2所示。

图A.2典型样品色谱图

5