GB/T 5121.10-2008 铜及铜合金化学分析方法 第10部分：锡含量的测定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

代替／—、／—１９９１

ＧＢＴ５１２１．１０１９９６ＧＢＴ１３２９３．９

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锡含量的测定

１０

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犮狅犲狉犪狀犱犮狅犲狉犪犾犾狅狊

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：

犘犪狉狋１０犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋

（：，—

ＩＳＯ３１１１１９７５ＣｏｅｒａｌｌｏｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎａｓ

ｐｐｙ

—，）

ａｌｌｏｉｎｅｌｅｍｅｎｔＶｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄＭＯＤ

ｙｇ

２００８０６１７发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

前言

ＧＢＴ５１２１／《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。

———第部分：铜含量的测定；１

———第部分：磷含量的测定；２

———第部分：铅含量的测定；３

———第部分：碳、硫含量的测定；

４

———第部分：镍含量的测定；５

———第部分：铋含量的测定；６

———第部分：砷含量的测定；

７

———第部分：氧含量的测定；

８

———第部分：铁含量的测定；９

———第部分：锡含量的测定；

１０

———第部分：锌含量的测定；

１１

———第部分：锑含量的测定；

１２

———第部分：铝含量的测定；

１３

———第部分：锰含量的测定；

１４

———第部分：钴含量的测定；

１５

———第部分：铬含量的测定；国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１６

———第部分：铍含量的测定；

１７

———第部分：镁含量的测定；

１８

———第部分：银含量的测定；

１９

———第部分：锆含量的测定；

２０

———第部分：钛含量的测定；

２１

———第部分：镉含量的测定；

２２

———第部分：硅含量的测定；

２３

———第部分：硒、碲含量的测定；

２４

———第部分：硼含量的测定；

２５

———第部分：汞含量的测定；

２６

———第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。

２７

本部分为第部分。

１０

本部分包括方法一、方法二、方法三。锡的质量分数在０．００１０％０．００２０％仲裁时，推荐采用方

～

法二。

本部分方法三修改采用ＩＳＯ３１１１１９７５：《铜合金———锡含量的测定———容量法》，在主要技术内容

上与：相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录、附录。

ＩＳＯ３１１１１９７５ＡＢ

本部分代替／—《铜及铜合金化学分析方法锡量的测定》和／—

ＧＢＴ５１２１．１０１９９６ＧＢＴ１３２９３．９

１９９１《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量》。

本部分与／—、／—相比，主要变动如下：

ＧＢＴ１３２９３．９１９９１ＧＢＴ５１２１．１０１９９６

———方法一是对／—的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

ＧＢＴ１３２９３．９１９９１

———方法二是对／—中“第一篇方法苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分

ＧＢＴ５１２１．１０１９９６１

Ⅰ

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

光光度法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

———方法三是对／—中“第二篇方法碘酸钾滴定法”的修订，补充了质量保

ＧＢＴ５１２１．１０１９９６２

证和控制条款，增加了精密度条款。

本部分附录、附录为资料性附录。

ＡＢ

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Ⅱ

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锡含量的测定

１０

１方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法

１．１范围

本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围：０．０００１％０．００２０％。

～

１．２方法原理

试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在

２２４．６ｎｍ波长处测量锡的吸光度，按工作曲线法计算锡的质量分数。

１．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验

所用器皿均用硝酸（）浸泡后，用水彻底清洗。

１．３．４１２ｈ

１．３．１纯铜（铜的质量分数９９．９９％，锡的质量分数０．００００５％）。

≥＜

硝酸（）。

１．３．２１＋１ＢＶⅢ

硝酸（）。

１．３．３６＋９４

硝酸（）。

１．３．４１＋１９

１．３．５硫酸（１．８４ｍＬ／）优级纯。国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

ρｇ

硫酸（）。

１．３．６１＋９

铜基体溶液（／）：称取纯铜（）置于烧杯中，分次加入硝酸

１．３．７１００Ｌ２０．００１．３．１４００ｍＬ１６０ｍＬ

ｇｇ

（），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入

１．３．２

２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

１．３．８锡标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ金属锡粒（质量分数≥９９．９５％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入

硫酸（），加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入容量瓶中，用硫酸（）稀

５ｍＬ１．３．５１０００ｍＬ１．３．６

释至刻度，混匀。此溶液含锡。

１ｍＬ１００μｇ

锡标准溶液：移取锡标准贮存溶液（）于容量瓶中，用硝酸（）稀释

１．３．９５．００ｍＬ１．３．８５００ｍＬ１．３．３

至刻度，混匀。此溶液含锡。

１ｍＬ１μｇ

１．４仪器

１．４．１石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，锡空心阴极灯及塞曼效

应背景校正装置。

１．４．２所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：

———最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于０．３００。

———工作曲线的相关系数不低于０．９９５。

———精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量１０次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标

准偏差不应超过该吸光度平均值的１．５％。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶

液），测量１０次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均

值的０．５％。

１．５试样

试样加工成屑状。

１

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

１．６分析步骤

按表称取试样（），精确至。

１．６．１１１．５０．０００１

ｇ

表１试料量及分取体积

锡的质量分数／％试料量／ｇ分取试液体积／ｍＬ

０．０００１０．０００５１．０００全量

～

＞０．０００５～０．００２０１．０００２０

１．６．２测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值。

１．６．３空白试验

称取纯铜（）随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试料空白。

１．０００ｇ１．３．１

１．６．４测定

将试料（）置于烧杯中，加入硝酸（），低温加热至完全溶解，煮沸驱

１．６．４．１１．６．１１５０ｍＬ８ｍＬ１．３．２

除氮的氧化物，冷却至室温，将试液移入１００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

１．６．４．２锡的质量分数大于０．０００５％时，按表分取试液于１１００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，

混匀。

１．６．４．３根据仪器说明书推荐的条件，选择锡电热原子化的最佳参数和进样量。

１．６．４．４将仪器调至最佳状态，并按所选的条件调整电热原子化器。

１．６．４．５用预定的加热程序空烧石墨管次。２

１．６．４．６按预定进样量将试液（１．６．４．１或１．６．４．２）注入原子化器中，进行原子化，并测量锡的吸光

度。每份试液测量２次，取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

质量浓度。

１．６．５工作曲线的绘制

分别移取、、、、、锡标准溶液（）于一组

１．６．５．１０ｍＬ１．００ｍＬ２．００ｍＬ３．００ｍＬ４．００ｍＬ５．００ｍＬ１．３．９

容量瓶中，按试料量加入相应量铜基体溶液（），以水稀释至刻度，混匀。

１００ｍＬ１．３．７

１．６．５．２在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液的吸光度，每份标液测量２次，取其平均

值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以锡的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锡的工作曲线。

１．７分析结果的计算

按式（）计算锡的质量分数１（），数值以表示：

狑Ｓｎ％

－６

··

（）ρ犞犞０２×１０…………（）

狑Ｓｎ＝×１００１

·

犿犞１

式中：

———自工作曲线上查得的锡的质量浓度，单位为微克每毫升（／ｍＬ）；

ρμｇ

犞———试液总体积，单位为毫升（）；

０ｍＬ

———分取试液体积，单位为毫升（）；

犞１ｍＬ

———测量时试液的总体积，单位为毫升（）；

犞２ｍＬ

犿———试料的质量，单位为克（）。

ｇ

所得结果表示至小数点后第四位。

１．８精密度

１．８．１重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果２

的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过，重复性限（）按表数据采用线

狉狉５％狉２

性内插法求得：

２

／—

犌犅犜５１２１．１０２００８

表２重复性限

锡的质量分数／％０．０００１０．０００５０．００１１

重复性限（）／

狉％０．０００１０．０００２０．０００３

注：重复性限（）为，为重复性标准偏差。