GB/T 5121.14-2008 铜及铜合金化学分析方法 第14部分：锰含量的测定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜５１２１．１４２００８

代替／—

ＧＢＴ５１２１．１４１９９６

部分代替／—

ＧＢＴ１３２９３．３１９９１

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锰含量的测定

１４

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

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ＩＳＯ２５４３１９７３ＣｏｅｒａｎｄｃｏｅｒａｌｌｏｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

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ｍａｎａｎｅｓｅＳｅｃｔｒｏｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄＭＯＤ

ｇｐｐ

２００８０６１７发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜５１２１．１４２００８

前言

ＧＢＴ５１２１／《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。

———第部分：铜含量的测定；１

———第部分：磷含量的测定；２

———第部分：铅含量的测定；３

———第部分：碳、硫含量的测定；４

———第部分：镍含量的测定；５

———第部分：铋含量的测定；６

———第部分：砷含量的测定；

７

———第部分：氧含量的测定；

８

———第部分：铁含量的测定；９

———第部分：锡含量的测定；

１０

———第部分：锌含量的测定；

１１

———第部分：锑含量的测定；

１２

———第部分：铝含量的测定；

１３

———第部分：锰含量的测定；

１４

———第部分：钴含量的测定；

１５

———第部分：铬含量的测定；国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１６

———第部分：铍含量的测定；

１７

———第部分：镁含量的测定；

１８

———第部分：银含量的测定；

１９

———第部分：锆含量的测定；

２０

———第部分：钛含量的测定；

２１

———第部分：镉含量的测定；

２２

———第部分：硅含量的测定；

２３

———第部分：硒、碲含量的测定；

２４

———第部分：硼含量的测定；

２５

———第部分：汞含量的测定；

２６

———第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。

２７

本部分为第部分。

１４

本部分包括方法一、方法二、方法三。

本部分方法二修改采用ＩＳＯ２５４３１９７３：《铜和铜合金—锰量的测定—分光光度法》。在主要技术内

容上与：相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录、附录。

ＩＳＯ２５４３１９７３ＡＢ

本部分代替／—《铜及铜合金化学分析方法锰量的测定》和／—

ＧＢＴ５１２１．１４１９９６ＧＢＴ１３２９３．３

１９９１《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉量》。

本部分与／—、／—相比，主要变动如下：

ＧＢＴ５１２１．１４１９９６ＧＢＴ１３２９３．３１９９１

———方法一是对／—的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

ＧＢＴ１３２９３．３１９９１

———方法二是对／—中“第一篇方法高碘酸钾分光光度法测定锰量”的修

ＧＢＴ５１２１．１４１９９６１

订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

Ⅰ

／—

犌犅犜５１２１．１４２００８

———方法三是对／—中“第二篇方法硫酸亚铁铵滴定法测定锰量”的修订，

ＧＢＴ５１２１．１４１９９６２

补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。

本部分附录、附录为资料性附录。

ＡＢ

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Ⅱ

／—

犌犅犜５１２１．１４２００８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锰含量的测定

１４

１方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法

１．１范围

本方法规定了铜及铜合金中锰含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中锰含量的测定。测定范围：０．００００５％０．００１０％。

～

１．２方法原理

试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在

２７９．５ｎｍ波长处测量锰的吸光度，按工作曲线法计算锰的质量分数。

１．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验

所用器皿均用硝酸（）浸泡后，用水彻底清洗。

１．３．３１２ｈ

１．３．１纯铜（铜的质量分数９９．９９％，锰的质量分数０．００００５％）。

≥＜

硝酸（）。

１．３．２１＋１

硝酸（）。

１．３．３１＋１９

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铜基体溶液（／）：称取纯铜（）置于烧杯中，分次加入硝酸

１．３．４１００Ｌ２０．００１．３．１４００ｍＬ１６０ｍＬ

ｇｇ

（），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入

１．３．２

２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

１．３．５锰标准贮存溶液：称取０．２５００ｇ金属锰（锰的质量分数≥９９．９５％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入

硝酸（），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入容量瓶中，以水稀释

１０ｍＬ１．３．２５００ｍＬ

至刻度，混匀。此溶液含锰。

１ｍＬ５００μｇ

锰标准溶液：移取锰标准贮存溶液（）于容量瓶中，以水稀释至刻度，

１．３．６Ａ１０．００ｍＬ１．３．５５００ｍＬ

混匀。此溶液含锰。

１ｍＬ１０μｇ

锰标准溶液：移取锰标准溶液（）于容量瓶中，以水稀释至刻度，混

１．３．７Ｂ１０．００ｍＬＡ１．３．６５００ｍＬ

匀。此溶液含锰。

１ｍＬ０．２μｇ

１．４仪器

１．４．１石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，锰空心阴极灯及塞曼效

应背景校正装置。

１．４．２所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：

———最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于０．３００。

———工作曲线的相关系数不低于０．９９５。

———精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量１０次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标

准偏差不应超过该吸光度平均值的１．５％。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶

液），测量１０次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均

值的０．５％。

１．５试样

试样加工成屑状。

１

／—

犌犅犜５１２１．１４２００８

１．６分析步骤

１．６．１试料

按表称取试样（），精确至。

１１．５０．０００１ｇ

表１试料量及分取试液体积

锰的质量分数／％试料量／ｇ分取试液体积／ｍＬ

０．００００５０．０００１０１．０００全量

～

＞０．０００１０～０．０００５０２．０００２５

＞０．０００５０～０．００１０２．０００１０

１．６．２测定次数

独立地进行二次测定，取其平均值。

１．６．３空白试验

称取与试料中铜的质量相同质量的纯铜（）随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓

１．３．１

度溶液作为试料空白。

１．６．４测定

将试料（）置于烧杯中，加入硝酸（），低温加热至完全溶解，煮沸驱

１．６．４．１１