GB/T 5121.13-1996 铜及铜合金化学分析方法 铝量的测定

中华人民共和国国家标准〔;Uf5121-131995

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铜及铜合金化学分析方法铝量的测定《JI心r、12竺

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Copperandcopperalloys-Determinationofaluminiumcontent

第一篇方法1铬天青S分光光度法测定铝量

范围

本标准规定厂铜及铜合金中铝含量的测10方法

本标准适用于铜及铜合金中铝含堆的测定测定范围:0.0010%一。.30'Y,,

2引用标准

F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版I'l-.炳示版寸均

为有效。所有标准都会被修if，使用本标准的各方应探讨使用h列标准最新版本的可能性

GB1.988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定

GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

试料用硝酸溶解，有偏锡酸沉淀时过滤，电解除铜用氢澳酸处理回收偏锡酸吸IT'II}j微从铝磷以

大时，用乙酸乙酷苯取铝一苯甲酞苯基经胺络合物与磷分离然后将铝反萃取于水41同认液"Iji人计V

的干扰在电解除铜前电解除铅硅高时以氢械酸挥发除去用高I酸冒烟滴加盐峻除铬来消除甘影J}!

被的干扰以乙几胺四乙酸二钠(C,,,H,NAN-·2H())为掩蔽剂氢氧化被沉淀分离除去一用片杏!_酸

掩蔽认锌、镍的V1,A向在空白试验巾加入等4-0的锌和镍来抵消，用抗坏血酸和硫Iyt消除铁及残余'f!"1的毖

响铜合金中存在的其他元素无干扰在pH6左右.用铬天青S显色，于分光光11日一波长545nn,处洲

墩其吸光度

4试剂

夺月.

.

纯锌(铝含敬应小于0.OOl/'n)

车勺亡乙酸乙酉旨

车︹吮

J爷取剂2单位体积4甲基戊酮2与1单位体积甲苯混合

车月月高抓酸印1.67g/ml).优级纯

车︻卜

口>y澳酸(p1.49g/ml).优级纯

车n户氧板酸(p1.工39/m工)优级纯

今7口th酸(PI.18g/ml)，优级纯。

本no硝酸(p1.42g%mI)优‘级纯

车户月目硝酸(1二ll，利亡级纯

国家技术监督局199671叫批准19970401实施

GB/T5121.13一1996

4.10硝酸(2+98)0

4.11硝酸(1干99)

4.12盐酸(1-+1)优级纯

4门3盐酸(1十39)

4.14盐酸L,(H('I)=0.2-of/L]

4.15盐酸}c(HCI)二0.1mol/l习。

4.16氨水((1+1).优级纯

4.1了氨水门十2)。优级纯

4.18氨水以十9).优级纯

4.均硫酸(1-FI)，优级纯

4.20镍溶液:称取1.000g纯镍(铝含量应小于。.0059',),加入15ml硝酸(4.钟，加热浴解，煮沸除

去氮氧化物，冷却。移入200m1容量瓶中，少日水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含5mg镍

4.21硫酸铰溶液:称取9.83g硫酸被(BcSO,·4H,O)铝含量应小于。.0001/,),用水溶解后移人

500ml容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含lmg被

4.22铜溶液称取。.100g纯铜，加入5m工、硝酸(4.9)，加热溶解，煮沸除去氮氧化物冷却移入

200mL容蜓瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.5mg铜

4.23抗坏血酸溶液(10g/L)，用时配制。

4.24硫N溶液(50g/1)。

4.25无水乙酸钠溶液(80g/L)

4.261,10二氮杂非溶液(2.5g/L)称取0.50gl,10一二氮杂菲(C,,HN·H20).加水加热溶解后冷

却用水稀释至200m工，混匀

4.27苯甲酸苯基羚胺乙醇溶液(10g/l)贮存于棕色瓶中。

4.28苦杏仁酸溶液(10g/L)o

4.29乙二胺四乙酸二钠(C,,,HN,O,N.,-2H,0)溶液[c(CHN,O,Na,"2H,0)--0.02mot/L.,称

取7.445g乙二胺四乙酸二钠(C,pHNzO}Na,-2H20)，加200-L热水溶解后，冷却，移八1000m1

容ht瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.30铬夭青5溶液((0.6g/L)o

4.31对硝基酚溶液(2g/l、。

4.32铝标准贮存溶液:称取0.1000g纯铝置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加八功ml水.1g氛氧

化钠，低温加热溶解，冷却。用盐酸(4.12)缓慢中和至出现沉淀，再加入20ml盐酸(4.12)移入

1000ml容墩瓶中.用水稀释至刻度，棍匀此溶液1mL含100jig铝

4.33铝标准溶液:移取5.00mL铝标准贮存溶液(4.32)W=于500rn1容敬瓶中，加入}ml盐酸

1.12).用水稀释至刻度，混匀此溶液1m1含1Yg铝

4.34铝标准溶液:移取L.00ml,铝标准贮存溶液(4.32)Al-f'X00m1容量瓶中。加八‘ml.盐Qby

(1.12，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3kg铝

5仪器

川分光光度计。

25

电解器:附有搅拌器,精密电流表和电压表

刘电极:网状铂阴极、螺旋状铂阳极

6分析步骤

6.飞试料

CB厂T5121.13一1996

按表1称取试样，精确至。.。。。1只

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铝含歇.丫试料址9子消酸曰卿址]飞1‘试掖总体积111

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独饭地进行一次测定，取其平均值

62空白试验

6.2.1随同试料做空白试验C

62一2分析黄铜和锡青铜时，称取与试料中相近最的纯锌帆，1)，随同试料做成‘自试验

6.23‘分析硅青铜时.移取镍溶液使其镍量与试料中镍量相近，随同试料做空日试验_

6，2.4分析被青铜时.移取硫酸被溶液使其被量与试料中被量相近.随同试料做诀扩{试脸

6.3测定

6.3门试料溶解

6.3门1镍黄铜、铅黄铜、铁黄铜、锰黄铜、锰青铜和锰白铜试料

6.3.1门门将试料6()1置于25OmL电解烧杯中，按表1加人硝酸(4，妇，加