GB/T 5121.2-1996 铜及铜合金化学分析方法 磷量的测定

中华人民共和国国家标准GB/T5121.21996

代替GB5121.285

铜及铜合金化学分析方法磷量的测定G比512艺，8。

GB652U.78n

c下飞800t38了

GB8002.10--87

Copperandcopperalloys-DeterminationofphosphoruscontentGB8550门2月于

第一篇方法1钥蓝分光光度法测定磷量

1范围

本标准规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法

本标准适用于铜及铜合金中除锡青铜磷含量以外的磷含量的测定。测定范围0.0002%一.12'yl;

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所小版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

试料用混合酸或硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与钥酸按生成磷铝杂多酸用正丁’醇一三氛甲烷萃取.

以氯化亚锡还原磷钥杂多酸为钥蓝。于分光光度计波长630nm处测量吸光度

4试剂

4.1硼酸

4.2正丁醇(p0.81g/mL)

4.3氢氟酸(pl.13g/mL)，优级纯

4.4高氯酸(pl.67g/mL).

4.5过氧化氢(3000)

4.6硝酸((1+1).

4.7硝酸(1.1mol/L):74mL硝酸(pl.42g/mL)加水至1000MI

4.8硫酸(1+19)0

4.9高锰酸钾溶液(20g/L)

4.10亚硝酸钠溶液(100g/L)

4.11钥酸钱溶液(50g/L):称取50g钥酸按C(NH,)6MO,Ou·4H,)(溶于800mL热水中。冷却加

水至1000ml，过滤后使用。

4.12混合酸:560mL水中，加入320mL硝酸(p1.42g/mL),120mL盐酸(p1.19g/ML)U匀

国家技术监督局1996-11一04批准1997一04-01实施

Gs/'r5121.2一1996

4门3萃取剂:1单位体积正丁醇和3单位体积三氯甲烷混匀

4.14氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g氯化亚锡(SnCI,"2H,0)于150mI烧杯中力I!八12ml盐酸

<1十1)，加热溶解冷却。用水稀释至100mL用时现配

4.15磷标准贮存溶液:称取。.4394g磷酸二氢钾于烧杯中，加入100ml硝酸(1十5).搅拌使其溶

解.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml,含。1mg磷

4.16磷标准溶液:移取10.00ml,磷标准贮存溶液于200ml,容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶

液1mL含5Flg>磷

5仪器

分光光度计

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至。.0001g

表1

磷含量叼试料量'g溶料酸量.mL稀释体积，mL分取试液休积.nli.

0.00020--0.00102.0002O全虽

>o.0010--0.00500.50010全虽

>0.0050-0.02.0.50010501目_00

>0.025^-0.0600.4001010010.00

>0.060--0.120.2001010010.-o0

独立地进行两次测定，取其平均值

6.2空自试验

随同试料做空白试验

6.3测定

6.3.1试料的溶解。

6.31.1将试料(6.1)置于150m1烧杯中，按表1加入混合酸，盖上表皿，加热使其完全溶解，加入3

滴过氧化氢，煮沸1min,用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状(此时烧杯内容物应能流动)

铬青铜:将试料((6.1)置于150-I聚四氟乙烯杯中.加人10mL混合酸于低温处加热使其溶

解:加入5滴氢氟酸,3ml高氯酸低温蒸发至近干(冷却后呈固体)

6.11.3白铜:将试料((6.1)置于150mL烧杯中，加入lom工硝酸(4.6)盖上表皿.加热使其洛解.煮

沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，并过量2滴，煮沸1min,滴加亚硝酸钠溶液至.高

锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状(此时烧杯内容物应能流

动)，冷却

6.3.2溶解盐类

加入10ml硝酸(4.7)加热使盐类溶解.冷却。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释体积，

分取试液置于125m工_分液漏斗中，用15mL硝酸(4.7)分次洗涤烧杯或补加15ML硝酸(4.7)并入袋

液。

铬青铜加人10mL硝酸(4.7),5滴亚硝酸钠溶液.盖上表皿，加热微沸1min,取「稍冷加

入5滴氢氟酸.混匀加入1硼酸，混匀。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释休积，分取试液粉于

cB/T5121.2一1996

125mL分液漏斗中.用15-L硝酸((4.7)分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸(4.7).并人王液

6.12.3硅青铜、硅黄铜:加入10mL硝酸仅.7),5滴氢氟酸，加热使盐类溶解，取1,稍冷加人1K硼

酸，混匀。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释体积，分取试液ii于125nil、分液漏斗中.用15二;_硝

酸((4.7)分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸(4.7)并入主液

6.3.3萃取

6.3.3.，加入5mL铂酸铁溶液，混匀，静置5min加入2mL正」一醇，振荡分液漏牛使其溶于水fii1加

入10mL萃取剂.振荡30se静置分层后.将有机相移入另一个分液漏斗中。向